[发明专利]一种质量稳定的碘化植物油乙酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种质量稳定的碘化植物油乙酯的制备方法，属于有机合成技术领域。该制备方法的要点是在植物油与碘化氢气体发生加成反应之前，将植物油在摄氏‑10至10度之间进行冷冻，将蜡质和饱和脂肪等低碘值的物质脱除。该特殊处理的目的在于将低碘值的物质如蜡质和饱和脂肪等脱除，以利于提高油的碘值，进一步提高碘化植物油乙酯对结合碘的结合牢固度，即提高有机态碘的稳定性，减少游离碘的析出以及色泽的变深。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种质量稳定的碘化植物油乙酯的制备方法。

背景技术

碘化植物油乙酯根据USP30版的定义，是含碘35.2-38.9％的碘化植物油乙酯；根据BP2007版的定义，是含碘37.0-39.0％的碘化植物油乙酯。在实际生产中为了符合两种药典的要求，控制含碘量在37.0-38.9％。主要应用于缺碘症状治疗、放射诊断对比剂(造影剂)和肿瘤的辅助治疗。

目前的碘化植物油乙酯工艺，是由植物油与乙醇在强酸性阳离子树脂催化下，在加热、酸性环境下发生酯化反应，生成粗制植物油乙酯；然后由粗制植物油乙酯与碘化氢气体发生加成反应生成粗制碘化植物油乙酯；再通过水洗工艺将胶质脱除，通过通气工艺将结合不稳定的碘转化为游离碘，再加入偏重亚硫酸钠将游离碘脱除，生成较稳定的碘化植物油乙酯。

上述制备碘化植物油乙酯是先酯化再加成，最后通空气将结合不稳定的碘脱除，通空气的时间较长。

目前碘化植物油乙酯的最令人头痛的质量问题，就是在储存、运输、销售、等待使用的过程中，游离碘和色泽极易超标。

本领域急需开发一种让碘化植物油乙酯的游离碘和色泽不易超标的新工艺，以得到质量稳定的碘化植物油乙酯。

发明内容

本发明的目的在于提供一种质量稳定的碘化植物油乙酯的制备方法，以使得游离碘和色泽不易超标，得到质量稳定的碘化植物油乙酯。

本发明要解决的技术问题主要是：碘化植物油乙酯的结合碘不稳定，就算生产完毕时游离碘已被除尽达标，在储存、运输、销售、等待使用的过程中，游离碘含量也会不断升高，同时引起色泽严重超标。

通过试验和检测，我们发现，越是碘值高的植物油，做成的碘化植物油乙酯越是稳定，不易分解出游离碘。因此我们分析得出，脂肪酸链中与碘化氢气体加成反应剩余下的多余碳碳双键C＝C，具有稳固结合碘，或者重新结合脱落的游离碘的功能。

任何植物油中，都存在碘值为0的饱和脂肪，以及碘值基本在50以下的蜡质。所以，如能将该两种物质为主的杂质去除，将大大有利于植物油的整体碘值的提高。所幸的是，饱和脂肪和蜡质的凝固点基本都在摄氏0-30度之间。

为此，本发明所采用的主要技术方案是：将植物油预先进行冷冻，将蜡质和饱和脂肪等低碘值的物质脱除。

本发明提供了一种质量稳定的碘化植物油乙酯的合成方法，其特征包括如下要点：

(1)植物油的选择

为了达到所用的植物油碘值高的目的，我们选用下列高碘值植物油做相关实验：

(2)冷冻温度的选择

由于大多数植物油都会在摄氏10度以下开始有云雾状、絮状或晶体状的固体出现，我们将冷冻温度设定在摄氏-10至10度之间。

(3)降温速率的选择

冷冻过快基本上都产生过于细的胶状晶体，不易过滤，我们选择每小时下降1-2摄氏度的降温速率。一般在24小时内达到所需温度。

(4)冷冻时间的选择