[发明专利]一种金属有机骨架‑介孔氧化硅复合材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种金属有机骨架-介孔氧化硅复合材料，其特征在于，所述复合材料是通过金属有机骨架材料与介孔氧化硅材料进行水热反应复合而制备的；所述金属有机骨架材料选自MIL-101、ZIF-8、UiO-66中的任意一种；所述金属有机骨架材料由金属盐和有机配体制备而得，所述金属盐选自硝酸铜、硝酸铬、硝酸锌、氯化锆中的任意一种，所述有机配体选自均苯三甲酸、对苯二甲酸、2-甲基咪唑中的任意一种；所述用于制备金属有机骨架材料的金属盐、有机配体与介孔氧化硅材料的重量之比为1：0.2-2：0.01-10；所述复合材料由下述制备方法制得，具体包括如下步骤：

1）制备氧化硅；

2）将步骤1）制备的氧化硅中的模板剂去除，即得所需介孔氧化硅材料；

3）将金属盐、有机配体与步骤2）所得介孔氧化硅材料分别溶于或均匀分散于有机溶剂中，然后混合；

4）将步骤3）获得的混合液超声后，进行水热反应后得到反应液；

5）将步骤4）获得的反应液清洗、离心后取下层沉淀物干燥，即得金属有机骨架-介孔氧化硅复合材料；

步骤1）中，所述氧化硅的制备方法，具体包括以下步骤：

A）取模板剂溶于水并加入浓盐酸，搅拌混合；

B）在混合液中加入均三甲苯，继续搅拌；

C）再加入硅源，再搅拌后静置；

D）再加入氟化铵水溶液，老化后干燥，即得氧化硅。

2.根据权利要求1所述的金属有机骨架-介孔氧化硅复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

1）制备氧化硅；

2）将步骤1）制备的氧化硅中的模板剂去除，即得所需介孔氧化硅材料；

3）将金属盐、有机配体与步骤2）所得介孔氧化硅材料分别溶于或均匀分散于有机溶剂中，然后混合；

4）将步骤3）获得的混合液超声后，进行水热反应后得到反应液；

5）将步骤4）获得的反应液清洗、离心后取下层沉淀物干燥，即得金属有机骨架-介孔氧化硅复合材料；

步骤1）中，所述氧化硅的制备方法，具体包括以下步骤：

A）取模板剂溶于水并加入浓盐酸，搅拌混合；

B）在混合液中加入均三甲苯，继续搅拌；

C）再加入硅源，再搅拌后静置；

D）再加入氟化铵水溶液，老化后干燥，即得氧化硅。

3.根据权利要求2所述的金属有机骨架-介孔氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述模板剂选自P123、F127、CTAB中的任意一种；所述模板剂与水的重量之比为0.2-20：100；所述浓盐酸与水的重量之比为1-100：100；所述均三甲苯与水的重量之比为1-100：100。

4.根据权利要求2所述的金属有机骨架-介孔氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅源选自正硅酸乙酯、硅酸钠中的任意一种；所述硅源与水的重量之比为1-100：100；所述氟化铵水溶液中氟化铵的重量与水的体积之比为100：1-100；所述氟化铵水溶液中氟化铵与反应液中的水的重量之比为1-100：10000。

5.根据权利要求2所述的金属有机骨架-介孔氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述模板剂去除的方法选自高温焙烧、溶剂提取中的任意一种；步骤3）中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求2所述的金属有机骨架-介孔氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述超声时间为5-300min；所述水热反应的条件为：反应温度：30-300℃，反应时间：4-100h。

7.根据权利要求1所述的金属有机骨架-介孔氧化硅复合材料在对二氧化碳吸附上的应用。