[发明专利]使用熔剂和铂坩埚制备用于XRF的样品

说明书

本发明涉及使用熔剂和铂坩埚制备用于XRF的样品。具体地，提供了使用熔剂和铂坩埚制备用于XRF的样品的方法，包括将熔剂形成为独立式的坩埚内衬。这可以通过以下过程实现：将硼酸锂颗粒与液体混合以形成糊状物；将硼酸锂糊状物置于模具的内表面上；和在干燥后从模具中干燥移出并烧制硼酸锂糊状物以将硼酸锂干燥以形成独立式的坩埚内衬。可将该内衬置于铂坩埚内，并随后将样品置于内衬中。将坩埚的温度提高至足以在达到高于使坩埚内衬熔融并将样品溶解于熔剂中的熔剂熔化温度前发生任何的氧化反应的温度。随后可将坩埚冷却并对样品进行XRF测量。

技术领域

本发明涉及硼酸锂坩埚内衬以及制备硼酸锂坩埚内衬的方法和使用硼酸锂坩埚内衬的方法。

背景技术

为了进行X射线荧光(XRF)测量，需要制备样品。可以将样品磨成粉末并置于具有熔剂的铂坩埚或金坩埚内。加热坩埚至一定温度，在该温度下熔剂为液体并且样品溶解在熔剂中。随后冷却熔体，在坩埚内部上留下玻璃质“珠子”，或铸造盘状物，其具有以固溶体的形式分散在沉积物中的样品元素。随后可以对该沉积物或珠子进行XRF测量。

然而，对于一些高反应性的材料，可出现问题。特别是在样品为高反应性的情况下，样品可经历与氧的高放热反应过程，导致对铂坩埚的损害。

为了处理这个问题，Rutherford提出了一套流程。将熔剂材料置于没有样品的铂坩埚中，并且在炉中加热至高于熔剂熔化的温度。随后将坩埚从炉子里移出并绕轴旋转以通过环境空气冷却足够的时间，从而在坩埚中形成玻璃质熔剂表面。随后将样品添加到坩埚内部的玻璃质熔剂表面，并在炉中加热。

然而该流程既困难又危险，因为用手使在高于1000℃的温度下的非常热的坩埚在炉外旋转。因此，除了最有经验的科学家以外，该方法很少被使用。

因此存在着对于制备用于分析反应性材料的XRF样品的较安全且较容易的方法的需求。

CN102331364A教导了一种用于制备铝镁钙铁合金样品的熔化采样方法。首先制备了铂坩埚的四硼酸锂壁。AU2010249195教导了包括硼酸锂的X射线熔剂的组合物。

发明内容

根据本发明的第一个方面，提供了制造用于X射线荧光样品制备的坩埚内衬的方法，包括：

将硼酸锂颗粒与液体混合以形成糊状物；

将硼酸锂糊状物置于模具的内表面上；

干燥硼酸锂糊状物；和

烧制硼酸锂糊状物，从而形成保持其形状和厚度的独立式的坩埚内衬，其中以下任一：

在烧制硼酸锂糊状物的步骤之前将干燥的硼酸锂糊状物从模具中移出，或者

模具能承受烧制温度并且在烧制步骤过程中干燥的硼酸锂糊状物留在模具内，随后将烧制的坩埚内衬从模具中移出。

通过以这种方式制造独立式的熔剂坩埚内衬，改进的XRF样品制备成为可能。通常，简单地将熔剂与样品一起置于铂坩埚中。然而发明人意识到，可以将熔剂形成为保护性内衬，在将温度升高至使样品溶在熔剂中的熔剂熔化温度之前，该内衬可以用来保护铂坩埚免受损害。

特别地，该改进的XRF样品制备方法可以包括：

将硼酸锂内衬置于铂坩埚中；

将样品置于硼酸锂内衬中；

将坩埚中样品的温度提高至反应温度，并且氧化样品而基本上不与锂内衬反应；以及

将坩埚中的样品的温度提高至熔融温度，在该温度下硼酸锂内衬充当熔剂并将氧化的样品溶解。

以这种方式，锂坩埚内衬保护铂坩埚免受在反应温度下发生的任何反应。在反应完成后，可再次将温度提高至熔融温度以获得溶解在熔剂中的样品。