[发明专利]一种用于研究高分子材料阻燃性能的方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种用于研究高分子材料阻燃性能的方法。

背景技术

塑料、橡胶、纤维等有机高分子材料，在实际应用中存在的主要问题之一是易燃，燃烧过程中发热量和生烟量大，且释放有毒气体，由高分子材料燃烧引起的火灾事故严重危害公众生命和财产安全，污染生态环境，因此，高分子材料的阻燃日益受到国内外的高度重视。目前，阻燃高分子材料已成为高分子材料科学和火灾防治领域十分迫切的研究课题。其中，如何对高分子材料的阻燃性能进行测试和表征是该领域的重要研究方向之一。

目前，国内外用于表征聚合物材料燃烧性能的实验方法较多，常见的方法有极限氧指数法、UL-94水平和垂直燃烧法、烟密度法、热分析法、锥形量热仪法等。对于材料的阻燃机理，尤其是在凝聚相的阻燃机理，往往是通过材料的成炭行为（成炭数量和炭层质量）进行分析。通常认为，如果材料燃烧或热分解时生成残炭数量越多，炭层表面越连续致密，则会在材料表面形成有效的防火屏障，切断或减少火焰区与材料内部之间的热量传递和物质交换，显著提高材料的阻燃性能。采用的研究方法是通过扫描和(或)透射电子显微镜观察残余物的形态结构，然后根据上述原则进行判断。但是，这种传统的研究方法仅仅是一种定性的理论分析，高分子材料热分解时生成的炭层到底能够在多大程度上阻止热量传递，保护材料免于火焰作用，国内外并没有可靠的实验方法和分析表征手段。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于研究高分子材料阻燃性能的方法，涉及一种新的对高分子材料阻燃性能进行表征的技术方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：一种用于研究高分子材料阻燃性能的方法，包括以下步骤：

步骤一、测温热电偶的焊接与温度标定

a、在盛有甲基硅油的有机玻璃器皿中，将热电偶丝夹在通有直流电流的焊接夹头上，有机玻璃器皿中设有浸于甲基硅油中的碳棒，将热电偶丝的一端通过碳棒进行焊接，当热电偶丝的该端部出现焊接圆头时，焊接成测温热电偶，其中，焊接夹头、热电偶丝和碳棒构成闭合电流回路；

b、将测温热电偶安装在温度测定仪上与标准热电偶进行对比，把测温热电偶所对应的温度与标准热电偶所对应的温度进行对比，从而进行标定；

步骤二、阻燃材料样品的压制成型

a、根据待测阻燃高分子材料的成分，合理设定压制成型工艺，把阻燃高分子材料在模具中通过压制成型得到一系列大小相同的样片，备用；

b、将上述制备的样片按照一定顺序放置在模具中，沿着样品厚度方向放置若干个步骤一制得的测温热电偶，使各测温热电偶包埋在样片之间，然后将模具置于平板硫化机中，压制成包埋有测温热电偶的阻燃材料样品，备用；

步骤三、燃烧试验与数据采集

a、将步骤二制得的阻燃材料样品中的测温热电偶连接至数字记录仪，然后将阻燃材料样品置于燃烧室中，向其表面喷射火焰，使阻燃材料样品引燃的同时，按下数字记录仪的启动和记录开关，开始进行燃烧试验和数据采集；

b、将采集到的实验数据进行绘图或制作表格，得到同一个样品不同厚度位置处或不同组成的样品相同厚度位置处的一系列温度变化曲线或实验数据；

c、比较化学组成/微观结构不同的阻燃高分子材料在燃烧时的内部温度变化，定量表征燃烧生成的碳质残余物对热量传递的影响，结合对燃烧残余物的形态结构观察，分析高分子材料的阻燃机理。

阻燃评价机理：（1）、在其它测试条件完全相同时，包埋在化学组成不同的阻燃材料相同位置处的测温热电偶测出的温度越低，表明燃烧生成的碳质残余物（炭层）对热量传递的阻隔作用越强，阻燃高分子材料的热分解越少，产生的可燃性小分子化合物（燃料）数量越少，高分子材料的阻燃性能越好。通过比较相同位置处温度的差异，可以定量表征炭层对热量传递的阻隔作用；（2）、对于同一种高分子材料，在样品厚度方向不同位置处得到的温度数据反映了材料表面成炭对热量传递的屏蔽效应以及材料内部温度梯度的大小。温差越大，表明材料表面成炭对热量传递的屏蔽效应越好，材料内部温度梯度越大。

其中，步骤一a的热电偶丝由镍硅热电偶丝和镍铬热电偶丝绞合而成，热电偶丝的测定温度范围为200~1100℃。

其中，步骤二a制得的样片是直径为80mm的圆形样片，样片的厚度为1.5mm和3mm两种规格。