[发明专利]一种2，2-二羟甲基丁酸的制备方法

权利要求书

1.一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法，包括以下步骤：

（1）在缩合釜中加入水，投入纯碱和氢氧化钠，加入甲醛，滴正丁醛，滴加完毕进行恒温；

(2)抽至氧化釜，加入甲酸水中和，pH值调至6-7；减压浓缩回收正丁醛；

(3)升温滴加双氧水，滴加完毕进行恒温；

(4)3-5次加水共沸除甲酸，甲酸水的40-60％回收用于中和纯碱和氢氧化钠；

(5)浓缩至水分在1.0％以下，加入二氯乙烷作稀释剂，冷却结晶；

(6)粗品用甲醇进行一次精制；

(7)一次精品用水重结晶得二次精品；烘干，粉碎过筛；

(8)一次精制母液用甲基异丁基酮处理回收产品-2.2-二羟甲基丁酸；

其特征在于，上述物料按重量比例为：

甲醛浓度为：37％，重量比例为：50-55％；

正丁醛浓度为99.5％，重量比例为：5-10％；

双氧水浓度为：27％，重量比例为：20-25％；

氢氧化钠浓度为：96％，重量比例为：0.5-0.7％；

纯碱浓度为：99％，重量比例为：0.3-0.6％；

甲酸浓度为：5％，重量比例为：10-15％；

二氯乙烷浓度为：99％，重量比例为：1-3％；

甲基异丁基酮浓度为：99％，重量比例为：2-5％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述物料按重量比例为：甲醛浓度为：37％，重量比例为：53％；正丁醛浓度为99.5％，重量比例为：7％；双氧水浓度为：27％，重量比例为：22％；氢氧化钠浓度为：96％，重量比例为：0.5％；纯碱浓度为：99％，重量比例为：0.5％；甲酸浓度为：5％，重量比例为：12％；二氯乙烷浓度为：99％，重量比例为：2％；甲基异丁基酮浓度为：99％，重量比例为：3％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，控制温度在20～22℃，恒温10-13小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，减压浓缩真空度-0.060～-0.070MPa(76-152mmHg)，二级回收正丁醛，一级使用水冷却，另一级使用盐水冷却。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，升温至45℃滴加双氧水，滴加完毕，60-62℃恒温4小时，70-72℃恒温4小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，每次加水的重量是参加反应物料重量的五分之一。