[发明专利]一种可得然胶季铵盐的制备方法及抑菌性能

说明书

技术领域

本发明属于防腐抗菌剂领域，具体涉及到一种可得然胶季铵盐的制备方法及抑菌性能。

背景技术

随着人民生活水平提高，健康和绿色的概念越来越被大众所接受。开发高效、安全、广谱、性能稳定的天然防腐抗菌剂越来越受到研究者的关注。对天然防腐抗菌剂的市场需求也必然日益增长。

可得然胶，又称热凝胶，凝结多糖，是由微生物产生的，以β-1,3-糖苷键构成的水不溶性葡聚糖，相对分子量约为50～200万。可得然胶属于天然生物分子，无毒副作用，来源广泛。与众多天然提取物相比，具备开发的众多潜在优势：1)可得然胶生物降解性非常好，具有生物相容性及生物无毒性；2)其分子结构中含有多个活泼-OH，是结构修饰的理想位点，可通过化学改性引入季铵基团提高水溶性和抗菌活性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可得然胶季铵盐的制备方法，该方法制备的可得然胶季铵盐为O-2-羟丙基三甲基氯化铵可得然胶季铵盐，其取代度为80～180％。本发明制备的可得然胶季铵盐具有广谱的抑菌和杀菌性能，本发明的制备方法反应时间短，效率高，反应条件容易控制，操作简单，所用试剂都是绿色无污染，因而具有广泛的应用前景。

本发明得到的可得然胶季铵盐，具有以下优势：

1.制备方法简单，生产成本低；

2.可得然胶季铵盐取代度高，具有广谱的抑菌杀菌性能；

3.制得的可得然胶季铵盐，水溶性好，具有很好的生物降解性能。

本发明的具体工艺步骤为：

步骤1：取一定量的可得然胶在0.1～2mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌5～24h，得到可得然胶水溶液A。

步骤2：将A溶液倒入三口烧瓶中预热到50～70℃，在不断搅拌下滴加环氧丙基三甲基氯化铵(固含量≥95％)水溶液8～30mL，反应6～12h得到溶液B，其中，步骤1中可得然胶的质量与步骤2中环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1：1～14。

步骤3：用1～3mol/L的盐酸将B溶液pH调到5～8,在不断搅拌下滴加环氧丙基三甲基氯化铵(固含量≥95％)水溶液(pH为6～7)8～30mL，50～70℃下反应8～24h得到溶液C，其中，步骤1中可得然胶的用量与步骤3中环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1：1～20。

步骤4：将C溶液冷却到室温后用有机溶剂沉淀出白色固体可得然胶季铵盐，然后将白色固体可得然胶季铵盐溶于少量去离子水中，用透析袋透析2～3天，然后将其冷冻干燥，得到可得然胶季铵盐。

说明书附图

图1为可得然胶红外光谱图。

图2为本发明的可得然胶季铵盐的红外光谱图。

图3为本发明的可得然胶季铵盐的核磁氢谱图。

图4为本发明的可得然胶季铵盐的抑菌图，图4(a)为大肠杆菌，图4(b)为葡萄球菌。

具体实施方式

实施例1：(1)取1g可得然胶在40mL 0.5mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌12h，得到可得然胶水溶液A；(2)将A溶液倒入三口烧瓶中预热到70℃，在不断搅拌下滴加12.49g环氧丙基三甲基氯化铵水溶液10mL，反应8h得到溶液B；(3)用1mol/L的盐酸将B溶液pH调到6,在不断搅拌下滴加18.74g环氧丙基三甲基氯化铵水溶液(pH为6.5)20mL，70℃下反应12h得到溶液C；(4)将C溶液冷却到室温后用无水乙醇沉淀出白色固体可得然胶季铵盐，然后将白色固体可得然胶季铵盐溶于少量去离子水中，用透析袋透析2～3天，然后将其冷冻干燥，得到可得然胶季铵盐。