[发明专利]一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺

说明书

本发明公开了一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，包括原材料选取、配液、共沉淀、浓缩、水热反应、洗涤、干燥、检验等步骤。通过本发明得到的纳米铁氧体颗粒均匀、团聚少、结晶度高、活性高，满足叠层电感低温烧结的要求。

技术领域

本发明属于磁性陶瓷材料领域，具体涉及一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺。

背景技术

目前，叠层片式电感是叠层片式电感、叠层片式变压器、叠层片式滤波器、叠层片式磁珠、磁珠排等叠层片式元件的统称，广泛应用于手机、电脑及通讯设备等电子元器件领域。目前随着电子产品小型化的需求及高密度表面贴装技术的迅速发展，叠层电感等叠层片式磁性元件正在向着小型化、高频化、多功能化和集成化的方向快速发展。

叠层镍锌铁氧体软磁粉料是制作叠层电感的重要原材料。为了实现叠层片式电感与银电极的共烧，通常采用引入其他离子Cu、Li等进行离子替换、添加助烧剂及使用铁氧体粉体的纳米化等措施。目前市场上对叠层片式电感，以及满足低温烧结、流延工艺要求的高活性镍锌铁氧体纳米粉体材料的需求相当迫切。

镍锌铁氧体纳米粉体的制备方法主要有：固相法、溶胶-凝胶法，固相法工艺简单、成本低，但晶粒尺寸不均匀、易引入杂质且能耗大；溶胶-凝胶法易团聚、且成本高；均匀沉淀法团聚严重、粒径分布不均匀。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺。

其技术方案是：它通过以下步骤来实现：

1）原材料选取：筛选以铁、镍、锌、铜的硝酸盐、氯化物或硫酸盐为原材料；

2）配液：配制浓度为0.2～10mol/L的氢氧化钠、碳酸氢铵、氢氧化钾、氨水为沉淀剂溶液，配制浓度为0.1～2.0mol/L的氯化物、硫酸盐或者硝酸盐为金属盐溶液；

3）共沉淀：在雾化沉淀反应器中，开启搅拌电机和雾化电机，沉淀剂溶液通过输送泵泵入碱液雾化盘，雾化成碱液雾滴，金属盐溶液通过循环泵泵入盐溶液雾化盘，雾化成小雾滴，两种溶液以雾滴形式在雾化反应器中发生沉淀反应，控制反应器的温度为20~50℃，调节两种溶液的流量使沉淀后溶液的pH 值为8~12，完成沉淀反应；

3）浓缩：将沉淀后的浆料通过沉降浓缩或反渗透膜浓缩0.5~2倍；

4）水热反应：将浓缩后的浆料转入高压水热反应釜进行水热反应；

5）洗涤：对合成后的浆料通过陶瓷膜洗涤设备连续洗涤，直至溶液中的杂质离子浓度＜300ppm。

6）用喷雾干燥机进行干燥，控制进料固含量20~30%，出口温度120~150℃。

7）检验。

所述的雾化沉淀反应器为双雾化盘结构，包括碱液雾化盘和盐溶液雾化盘，碱液雾化盘和盐溶液雾化盘位于反应器本体内部，可同时将金属盐溶液和沉淀剂溶液分别进行雾化后，以雾滴的形式混合发生均匀沉淀，反应器本体上还设有雾化电机、搅拌电机、沉淀剂溶液入口，盐溶液雾化盘联通循环泵。

所述雾化沉淀反应器的雾化盘的频率为30～60Hz。

所述的浓缩采用的反渗透膜为陶瓷膜、有机膜，膜管孔径和洗涤用膜管孔径均为10～200m。

所述水热反应釜为高压水热合成釜，材质为锆材、镍材或者钛材与碳钢的复合材质。

所述水热合成釜通过导热油升温和降温，升温速率为0.5～10℃/min，降温速率为1～10℃/min，保温温度为120～250℃，保温时间为5～24h。