[发明专利]一种氢氟烯烃加氢催化剂的制造方法及应用有效
申请号: | 201510509013.6 | 申请日: | 2015-08-18 |
公开(公告)号: | CN105107491B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 杨仲苗;吴奕 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J23/44;B01J37/12;B01J37/18;C07C19/08;C07C17/354 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 施少锋 |
地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烯烃 加氢 催化剂 制造 方法 应用 | ||
1.一种氢氟烯烃加氢催化剂的制造方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)活性炭预处理:将活性炭用2-10%盐酸水溶液在50-80℃温度下超声处理2-3次,经去离子水洗涤后,加入到pH为1-3、含2-5%双氧水的水溶液中,在超声作用下氧化5-10h,过滤并用去离子水洗涤至中性,烘干,得到预处理好的活性炭;
(2)浸渍处理:将预处理后的活性炭加入到稀二氯化钯醇溶液中超声浸渍,一边浸渍一边滴加浓二氯化钯醇溶液,2h加完,继续浸渍1-2h,所述稀二氯化钯醇溶液中钯的含量为0.01-0.05%,所述浓二氯化钯醇溶液中钯的含量为0.2-2%,过滤并用醇洗涤后加至镧系金属氯化物的醇溶液中,所述镧系金属氯化物包括LaCl3、CeCl3、PrCl3中的一种或一种以上混合物,所述镧系金属氯化物的醇溶液中镧系金属的含量为0.01-0.05%,在超声作用下浸渍0.5-1h,过滤并用醇洗涤至中性后得到Pd/C催化剂前体,所述醇包括甲醇、乙醇中的一种或两者的混合物;
(3)干燥和还原处理:将浸渍处理后得到的Pd/C催化剂前体在氮气吹扫下从常温升至150℃,进行干燥,然后将干燥后的Pd/C催化剂前体用氢气及氮气的混合气体在床层温度小于250℃下进行快速还原处理,最终得到高活性Pd/C催化剂。
2.一种应用如权利要求1所述的催化剂进行六氟丙烯加氢合成1,1,1,2,3,3-六氟丙烷的方法,其特征在于:在上述催化剂的作用下,进行六氟丙烯的加氢反应,六氟丙烯和氢气体积比为1:1.5-1:20,反应温度为50-250℃,空速200-4000h-1,反应压力0.1-1Mpa,再经过冷凝分离氢气并精制得到1,1,1,2,3,3-六氟丙烷。
3.一种应用如权利要求1所述的催化剂进行1,1,1,2,3-五氟丙烯加氢合成1,1,1,2,3-五氟丙烷的方法,其特征在于:在上述催化剂的作用下,进行1,1,1,2,3-五氟丙烯的加氢反应,1,1,1,2,3-五氟丙烯和氢气体积比为1:1.5-1:20,反应温度100~250℃,空速200~4000h-1,反应压力为0.1-1Mpa,再经过冷凝分离氢气并精制得到1,1,1,2,3-五氟丙烷。
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