[发明专利]制备DOPO衍生的化合物及其组合物的方法

说明书

本发明涉及制备9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)衍生的化合物及其组合物的方法。具体地，本发明涉及通过在催化剂的存在下使DOPO与二醇化合物反应来制备DOPO衍生的化合物。本发明还涉及含有高熔点非对映体的DOPO衍生的组合物。DOPO衍生的化合物可适用于作为阻燃剂。

本申请是原申请的申请日为2011年3月28日，申请号为201180016538.6，发明名称为《制备DOPO衍生的化合物及其组合物的方法》的中国专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及制备衍生自9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的化合物的方法。特别地，本发明涉及通过在催化剂的存在下使DOPO与二醇化合物反应来制备DOPO衍生的化合物。本发明还涉及含有高熔点非对映体的DOPO衍生的组合物。DOPO衍生的化合物可适用于作为阻燃剂。

背景技术

含磷阻燃剂被认为是比含卤素的阻燃剂更环保的。在环氧树脂及层压板领域中，具有反应性基团的有机磷阻燃剂(如衍生自9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的那些)通常用在环氧树脂配方中，因为它们与环氧反应形成磷改性的环氧树脂。然而，不具有反应性基团的“加成”有机磷阻燃剂通常不用在环氧配方中，因为据信需要环氧树脂与反应性有机磷阻燃剂之间的共价键合以提供高的玻璃化转变温度和尺寸稳定性。

已经通过使DOPO与含卤素的化合物反应来制备适用于作为阻燃剂的DOPO衍生的加成化合物(参见日本专利申请特开平11[1999]-106619和日本专利申请特开P2001-270993A)。然而，迄今尚未通过在催化剂的存在下使DOPO与二醇化合物反应来制备DOPO衍生的化合物。

发明内容

本发明涉及制备式I化合物的方法：

其中每个R¹、R²、R³和R⁴独立地为氢、C₁-C₁₅烷基、C₆-C₁₂芳基、C₇-C₁₅芳烷基或C₇-C₁₅烷芳基；或者R¹和R²或R³和R⁴合起来可形成饱和或不饱和的环状环，其中所述饱和或不饱和的环状环可任选经C₁-C₆烷基取代；每个m独立地为1、2、3或4；且n为2至约18；包括使式A化合物在催化剂、任选的溶剂和任选的夹带剂的存在下与式B的二醇化合物反应：

其中R³、R⁴和m定义如上；

HO-(CH₂)_n-OH

式B

其中n定义如上。

本发明还涉及包含式IIa非对映体的组合物：

发明详述

本发明涉及制备式I化合物的方法：