[发明专利]去氧鬼臼毒素的晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 201510510669.X | 申请日： | 2014-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN105017274B | 公开（公告）日： | 2017-01-18 |
| 发明（设计）人： | 黄金龙;朱雄;王越;殷之武 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学;浙江尖峰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙)11368 | 代理人： | 郭官厚 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 去氧鬼臼 毒素 及其 制备 方法 | ||
1.一种结构式如下的去氧鬼臼毒素的β晶型，其特征在于：该晶型使用CuKα辐射，以2θ角表示的X射线粉末衍射在7.39°、8.98°、11.11°、12.51°、14.21°、14.74°、16.44°、17.47°、18.47°、19.62°、20.07°、21.11°、22.30°、23.03°、23.60°、24.05°、25.28°、26.46°、27.03°、27.47°和28.12°处有衍射峰，其中2θ角的误差范围为±0.2°，
2.一种如权利要求1所述β晶型的制备方法，其特征在于：将去氧鬼臼毒素溶于有机溶剂中，搅拌至完全溶解形成溶液，然后置于低温下缓慢挥发析晶，减压抽滤除去溶剂，于红外灯下常压干燥，不需研磨后得到去氧鬼臼毒素β晶型。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为氯仿，析晶温度为0-10℃，去氧鬼臼毒素与溶剂的质量体积比为5-10mg/ml，红外灯常压干燥的时间为4-12h。
4.一种如权利要求1所述β晶型的制备方法，其特征在于：在获得的去氧鬼臼毒素α晶型的基础上，将所得α晶型作进一步地充分研磨，可制备得到β晶型。
5.一种如权利要求1所述β晶型的制备方法，其特征在于：将去氧鬼臼毒素溶于有机溶剂中，搅拌至完全溶解形成溶液，然后减压旋蒸浓缩，除去溶剂至析出晶体，最后于红外灯下常压干燥，不需研磨后得到去氧鬼臼毒素β晶型，其中所述有机溶剂为氯仿和环己烷的混合溶剂，二者的体积比为1:1-1:2。
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