[发明专利]一种检测纺织品中有机磷农药的方法有效

专利信息
申请号: 201510510969.8 申请日: 2015-08-19
公开(公告)号: CN105136706B 公开(公告)日: 2018-03-20
发明(设计)人: 吴丽娜;吴梦笔;王亚春;何重辉;曹锡忠;蔡建和 申请(专利权)人: 江苏省检验检疫科学技术研究院;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心
主分类号: G01N21/33 分类号: G01N21/33
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司32218 代理人: 夏平
地址: 210001 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 纺织品 有机磷 农药 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及检测领域,具体涉及一种检测纺织品中有机磷农药的方法。

背景技术

在天然纤维作物(如棉、亚麻等)的种植过程中,易受各种病虫害的侵袭和杂草的影响,需要定期使用农药保证作物的正常生长。同时,农药还被用于防治家畜身上的寄生虫。因此无论是天然纤维素纤维类,还是天然蛋白质纤维类纺织原料,都有残留农药存在的可能。虽然,农药最终在纺织纤维原料中的残留可能相当有限,但仍有可能对人类健康造成威胁,对环境造成污染。目前国际上著名的生态标签Oeko-Tex Standard 100以及Eco-label都对纺织品中多种农药进行限定。

农药的常规检测方法包括原子吸收光谱法、薄层层析法、气相色法谱、高效液相色谱法、色谱-质谱联用技术、毛细管区带电泳以及直接光谱分析技术等。这些仪器分析方法具有操作简单、分析速度快、分离效能好、灵敏度高以及应用范围广等特点,但其技术含量高、样品预处理烦琐、操作程序相对复杂、仪器价格昂贵,且需要特定的实验条件和专业人员进行操作,不适于现场快速分析。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术问题提供一种检测纺织品中有机磷农药的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

一种检测纺织品中有机磷农药的方法,该方法包括以下步骤:

第一步,标准曲线的绘制,具体包括如下步骤:

(1)将金胶、4-氨基苯磷酸盐、硝酸银和碱性磷酸酶混合,得到混合液;

(2)采用紫外分光光度计测量该混合液在365nm处的吸光度值;

(3)将所述的混合液分成若干份,分别加入不同浓度的有机磷农药标准溶液,加入后混匀放置0.5~10h,测定其在365nm处的吸光度值;以不同浓度的有机磷农药标准溶液数值的对数为横坐标,以吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线;

第二步,样品预处理:将样品剪成碎片,在该碎片中加入缓冲液并振荡摇匀,所得到的液体为提取液;

第三步,在所述的提取液中依次加入碱性磷酸酶、硝酸银、金胶纳米粒子和4-氨基苯磷酸盐进行反应,反应结束后得到反应液;

第四步,采用紫外分光光度计测定所述反应液在365nm处的吸光度值,将该吸光度值带入第一步得到的标准曲线的方程中,从而计算得到纺织品中有机磷农药的浓度。

在本发明技术方案的第一步和第三步中,所述的金胶纳米粒子的浓度为1~10nmol/L、所述的4-氨基苯磷酸盐的浓度为0.1~1nmol/L、所述的硝酸银的浓度为1~10mmol/L、所述的碱性磷酸酶的浓度为0.01~0.1μg/mL。优选:在本发明技术方案的第一步和第三步中,金胶纳米粒子的浓度为2nmol/L,4-氨基苯磷酸盐的浓度为0.2nmol/L,硝酸银的浓度为2mmol/L,碱性磷酸酶的浓度为0.04μg/mL。

本发明技术方案的第一步中,有机磷农药为甲胺磷或乐果或久效磷,不同浓度的有机磷农药标准溶液的浓度分别为0.05ng/ml、0.5ng/ml、5ng/ml、50ng/ml和500ng/ml。

本发明技术方案第一步的步骤(3)中,是将所述的混合液分成若干份,每份中对应加入一种浓度的有机磷农药标准溶液。在一些具体的实施方案中,是将所述的混合液分成5份,第一份混合液中加入浓度为0.05ng/ml的有机磷农药标准溶液,第二份混合液中加入浓度为0.5ng/ml的有机磷农药标准溶液,第三份混合液中加入浓度为5ng/ml的有机磷农药标准溶液,第四份混合液中加入浓度为50ng/ml的有机磷农药标准溶液,第五份混合液中加入浓度为500ng/ml的有机磷农药标准溶液。

本发明技术方案的第二步中,碎片的大小为5mm×5mm,碎片的质量为3~8g。

本发明技术方案的第二步中,缓冲液是0.2mmol/L的磷酸盐缓冲液。本发明技术方案第二步的具体操作步骤是:将纺织品样品先剪碎成5mm×5mm碎片,称取5g,加入20mL0.2mmol/L磷酸盐缓冲液,在90℃超声波中,超声提取30分钟后,所得到的液体为提取液。

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