[发明专利]一种大黄酸及其衍生物的合成有效
申请号: | 201510511022.9 | 申请日: | 2015-08-19 |
公开(公告)号: | CN105198724A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 张天;吴刚;程昕 | 申请(专利权)人: | 西安岳达植物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/16 | 分类号: | C07C51/16;C07C66/02;C07C67/08;C07C69/28;C07C69/95 |
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地址: | 710000 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大黄 及其 衍生物 合成 | ||
1.大黄酸及其衍生物的合成方法,是芦荟大黄素为原料,在碱性溶液中100度与高锰酸钾反应,得到大黄酸。大黄酸悬浮于含有三乙胺的二氯甲烷中,冰水浴下滴加棕榈酰氯,升至室温反应3小时,得到大黄酸棕榈酯。大黄酸悬于无水乙醇中,滴加催化量浓硫酸,回流反应3小时,得到大黄酸乙酯。
2.如权利要求所述大黄酸的合成方法,其特征在于:所述碱性溶液,是指溶有碳酸钾或氢氧化钠的水溶液,所用的碱不单指碳酸钾和氢氧化钠,还包括碳酸钠,氢氧化钾,碳酸氢钠,碳酸氢钾等无机碱。
3.如权利要求所述大黄酸衍生物的合成方法,其特征在于:所述升至室温反应3小时,不单是3小时,也包括反应1至12小时。
4.如权利要求所述大黄酸衍生物的合成方法,其特征在于:所述有机碱不单指三乙胺,还包括二异丙胺等。所用溶剂不单指二氯甲烷,也包括四氢呋喃,乙腈,丙酮等有机溶剂。
5.如权利要求所述大黄酸衍生物的合成方法,其特征在于:所述催化量浓硫酸,不单指此种酯化方法,还包括氯化亚砜与乙醇的酰氯化反应成酯过程。
6.如权利要求所述大黄酸及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述大黄酸的合成方法制得:取0.9g氢氧化钠,溶于40mL水中,待完全溶解后,加入2.0g芦荟大黄素,升温至80度,搅拌30分钟后,分批加入3.5g高锰酸钾,升温至100度,反应15小时,反应体系降至室温后,过滤,滤饼用10mL水洗涤3次,合并滤液,加入20mL浓盐酸有固体析出,过滤,滤饼用10mL水洗涤3次,60度烘干,得1.8g大黄酸。2.0g大黄酸悬于50mL二氯甲烷中,加入3.5g三乙胺,冰水浴降温至0度后,滴加6.2g棕榈酰氯,保持温度不高于5度,滴加完后,升至室温反应3小时,旋掉过量溶剂,得到固体用10mL水洗涤3次,得到6.2g大黄酸棕榈酯。2.0g大黄酸悬于50mL乙醇中,加入5%的浓硫酸,回流反应3小时,旋掉过量溶剂,得到固体用10mL水洗涤3次,得到2.0g大黄酸乙酯。
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