[发明专利]一种三七素的合成方法改进

权利要求书

1.一种三七素的合成方法改进，是采用L-天冬酰胺为原料，在碱性溶液中室温下与二碳酸二叔丁酯反应，得到Boc-L-天冬酰胺，Boc-L-天冬酰胺在酸性混合溶剂体系中与二乙酰氧基碘苯反应，得到降解产物Boc-L-2,3-二氨基丙酸，Boc-L-2,3-二氨基丙酸与草酰氯在1,4-二氧六环中室温反应6小时，处理后得到粗品三七素，重结晶得到纯品三七素。

2.如权利要求所述三七素的合成方法，其特征在于：所述碱性溶液，是指溶有碳酸钾或氢氧化钠的丙酮和水混合溶剂，所用的碱不单指碳酸钾和氢氧化钠，还包括碳酸钠，氢氧化钾，碳酸氢钠，碳酸氢钾等无机碱。

3.如权利要求所述三七素的合成方法，其特征在于：所述酸性混合溶剂体系，是指乙腈、乙酸乙酸、饱和柠檬酸溶液和水的混合溶剂体系，所用有机溶剂不单只有乙腈和乙酸乙酯，还包括丙酮，N,N-二甲基甲酰胺。

4.如权利要求所述三七素的合成方法，其特征在于：所述Boc-L-2,3-二氨基丙酸与草酰氯在1,4-二氧六环中室温反应6小时。其中的溶剂不单指1,4-二氧六环，还包括四氢呋喃、乙腈和丙酮。其中反应6小时，也包括反应1至12小时。

5.如权利要求所述三七素的合成方法，其特征在于：所述三七素的合成方法制得：取6.01g氢氧化钠，溶于100mL水中，降温至0度，加入20gL-天冬酰胺，搅拌30分钟后，加入200mL丙酮和31.4gK₂CO₃，保持温度不高于5度，滴加39.6g二碳酸二叔丁酯，升至室温反应24小时后，加入300mL水溶解后，0.5mol/LHCl调节pH至6-7后，萃取(二氯甲烷：甲醇，4:1，200mL×5)，保留水相，水相用0.5mol/LHCl调节pH至3-4后，萃取(二氯甲烷：甲醇，4:1，200mL×10)，无水硫酸钠干燥，旋干后，得33gBoc-L-天冬酰胺，33gBoc-L-天冬酰胺溶于96mL乙酸乙酯，96mL乙腈，1.0mL饱和柠檬酸和48mL水中，降温至0度后，分批加入33.3g二乙酰氧基碘苯，升至室温反应4小时，有固体析出，反应体系降至0度后，过滤反应中析出的固体，固体旋干，得30gBoc-L-2,3-二氨基丙酸，30gBoc-L-2,3-二氨基丙酸溶于200mL1,4-二氧六环中，完全溶解后，降温至0度后，缓慢滴加20g草酰氯，升至室温反应5小时，加水淬灭反应后，有固体析出，过滤，洗涤，干燥，得到粗品三七素，重结晶后，得到40g纯品三七素。