[发明专利]一种巨大戟醇的提取方法有效
申请号: | 201510511508.2 | 申请日: | 2015-08-19 |
公开(公告)号: | CN105152889A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
发明(设计)人: | 张天 | 申请(专利权)人: | 西安岳达植物科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C49/737 |
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地址: | 710000 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巨大 提取 方法 | ||
1.一种巨大戟醇的提取方法,以解决无法工业化及纯度较高的问题。为了实现上述目的,本发明依据植物提取的常规工艺进行研究开发,采用南欧大戟全草,用质体比为1:10的甲醇回流提取3次,用氢氧化钠调节pH为12,80度水解3小时,降至室温后,用浓盐酸调节pH为中性后,浓缩反应液,采用硅胶柱分离,硅胶与浓缩液比例为200:1,洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂,比例为1:1,洗脱完成后,浓缩,用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行重结晶,可得纯品巨大戟醇。
2.如权利要求所述巨大戟醇的提取方法,其特征在于:所述氢氧化钠调节pH为12,不单指pH为12,还包括8到14的碱性范围。
3.如权利要求所述巨大戟醇的提取方法,其特征在于:所述硅胶与浓缩液比例为200:1,不单指200:1,其范围为100:1至500:1。
4.如权利要求所述巨大戟醇的提取方法,其特征在于:所述洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂,比例为1:1,不单指1:1,其范围为1:1到1:10。
5.如权利要求所述巨大戟醇的提取方法,其特征在于:所述用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行重结晶,不单指乙酸乙酯和石油醚混合溶剂,还包括用乙酸乙酯,石油醚,正己烷,丙酮,乙腈等有机溶剂。
6.如权利要求所述巨大戟醇的提取方法,其特征在于:所述一种巨大戟醇的提取方法制得:取1000Kg南欧大戟全草,烘干粉碎后,加入1000L甲醇,回流3小时,提取3次,合并后,用1Kg氢氧化钠调节pH为12后(具体用量会有上下浮动,以达到pH为12为准),将反应体系升温至80度,反应3小时,降至室温后,用3L浓盐酸调节pH为中性后(具体用量会有上下浮动,以达到pH为中性为准),将反应液浓缩,浓缩至胶状后,将胶状物加入硅胶柱中,硅胶与浓缩液比例为200:1,然后用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂,比例为1:1,进行洗脱。洗脱完成后,浓缩,用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行重结晶,得300g纯品巨大戟醇。
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