[发明专利]一种2,4‑二氟‑3,5‑二氯硝基苯合成1,3,5‑三氯‑2,4,6‑三氟苯有效
| 申请号： | 201510512140.1 | 申请日： | 2015-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN105130744B | 公开（公告）日： | 2017-03-29 |
| 发明（设计）人： | 易苗;陈刚强;吴然 | 申请（专利权）人： | 浙江林江化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C17/093 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基苯 合成 三氟苯 | ||
1.一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯合成1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氯化物的合成：
2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯在氯气氛围下进行氯化反应得氯化物，氯化反应温度为160-195℃；
(2)硝基物的合成：
将步骤(1)所制得氯化物在硫酸和硝酸的混酸溶液下进行硝化反应得硝基物，所述硝化反应温度为60-110℃；
(3)1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的合成：
将步骤(2)所制得硝基物在无水条件下和氟化物进行氟化反应得1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯，所述氟化反应温度为80-200℃。
2.如权利要求1所述的2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯合成1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的方法，其特征在于，所述氯化反应为无溶剂反应。
3.如权利要求1所述的2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯合成1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的方法，其特征在于，所述氯化反应的氯气流量为1000-5000L/h。
4.如权利要求1所述的2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯合成1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的方法，其特征在于，所述混酸溶液中硝酸的投料量为氯化物摩尔量的1-1.3倍。
5.如权利要求1所述的2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯合成1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氟化反应在无有机溶剂下进行，在该反应体系下，氟化反应温度为170-200℃。
6.如权利要求1所述的2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯合成1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氟化反应在惰性有机溶剂下进行，在该反应体系下，氟化反应温度为80-180℃。
7.如权利要求6所述的2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯合成1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的方法，其特征在于，所述惰性有机溶剂为DMF、DMA、NMP、环丁砜和甲苯的一种或多种。
8.如权利要求5或6所述的2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯合成1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的方法，其特征在于，所述氟化物的投料量为硝基物重量的1.0-1.3倍。
9.如权利要求8所述的2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯合成1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的方法，其特征在于，所述氟化物为KF。
10.如权利要求7所述的2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯合成1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的方法，其特征在于，所述氟化反应温度为130-160℃。
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