[发明专利]一种连续性制备高纯厚朴酚与和厚朴酚的方法在审
申请号: | 201510512166.6 | 申请日: | 2015-08-17 |
公开(公告)号: | CN105111050A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
发明(设计)人: | 董立春;张美羲;潭塔亚买穆恩·拉瑅珀恩;杨倩;周小华;陈文;薛文政;谭芸妃 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07C39/21 | 分类号: | C07C39/21;C07C37/68 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续性 制备 高纯 厚朴 方法 | ||
1.一种连续性制备高纯厚朴酚与和厚朴酚的方法,其特征在于具体的步骤如下:
1)厚朴树皮预处理
本步骤将厚朴树皮于50℃下干燥24h,干燥冷却,用粉碎机粉碎厚朴树皮,过80目与200目分样筛,得到80~200目的厚朴树皮粉末,储存于干燥器中;
2)超临界CO2萃取法萃取厚朴酚与和厚朴酚
本步骤将第(1)得到的100g80~200目的厚朴树皮粉末装入装料桶,将装料桶放入萃取釜中装好,控制萃取压力在18~28Mpa,萃取釜温度加热至35~55℃,调节CO2流量维持在10~32L/h,分离釜温度加热至35~45℃,控制分离压力在5~7Mpa,调节夹带剂(乙醇)流量维持在0~3L/h,控制萃取时间为5~210min,进行从厚朴树皮中分离厚朴酚与和厚朴酚,并收集分离釜中的萃取液(乙醇-萃取物);
3)厚朴酚与和厚朴酚萃取后处理
将第(2)步中所收集的萃取液置于旋转蒸发器中,在50~60℃下进行旋转蒸发,分别收集蒸发出的乙醇溶剂与蒸发余液,将收集的蒸发余液在0~4℃下保存;
4)半制备型高效液相色谱法纯化厚朴酚与和厚朴酚
将第(3)步中得到的蒸发余液,用0.45μm滤膜过滤,以甲醇-水为流动相,于294nm波长下用半制备型高效液相色谱进行纯化,分别收集经半制备型高效液相色谱纯化后的厚朴酚与和厚朴酚组分;
5)厚朴酚与和厚朴酚纯化后处理
将第(4)步中所收集的厚朴酚与和厚朴酚组分分别置于旋转蒸发器中,在50~60℃下进行旋转蒸发,分别收集蒸发出的甲醇溶剂与蒸发余液,将收集的蒸发余液在0~4℃下保存1天,有结晶析出,将已在0~4℃下保存1天的蒸发余液进行抽滤,将得到的固体于-18~-10℃下进行冷冻干燥,即得到厚朴酚晶体与和厚朴酚晶体。
2.按照权利要求1所述的一种连续性制备高纯厚朴酚与和厚朴酚的方法,其特征在于:
第(4)步中,将第(3)步中得到的蒸发余液,用0.45μm滤膜过滤,以甲醇-水(75∶25或78∶22,V/V)为流动相,于294nm波长下用半制备型高效液相色谱进行纯化蒸发余液,分别收集经半制备型高效液相色谱纯化后的厚朴酚与和厚朴酚组分。
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