[发明专利]一种制备2,4‑D二甲胺盐固体的方法

权利要求书

1.一种制备2，4-D二甲胺盐固体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将二甲胺和2，4-D原药在水中反应，反应温度为60-70℃，时间为60-90min，得到2，4-D二甲胺水溶液；

(2)将所述步骤(1)得到的溶液在-0.095至0.1MPa下进行减压脱溶；

(3)将步骤(2)脱溶后的溶液与极性有机溶剂混合，在-0.095至0.1MPa下减压脱溶；

(4)将步骤(3)脱溶后的溶液与非极性有机溶剂混合，在-0.095至0.1MPa下减压脱溶，得到2，4-D二甲胺盐固体；

所述极性有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇和丙酮中的一种或两种以上任意比例的混合物；

所述非极性有机溶剂为60-90℃沸程的石油醚、戊烷、正己烷和三氯甲烷中的一种或两种以上任意比例的混合物。

2.根据权利要求1所述的制备2，4-D二甲胺盐固体的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二甲胺和所述2，4-D原药的摩尔比为1.1-1.3∶1。

3.根据权利要求1所述的制备2，4-D二甲胺盐固体的方法，其特征在于，所述极性有机溶剂与所述步骤(2)脱溶后的溶液质量比1∶4-6。

4.根据权利要求1所述的制备2，4-D二甲胺盐固体的方法，其特征在于，所述非极性有机溶剂与所述步骤(3)脱溶后的溶液质量比1∶3-5。

5.根据权利要求1所述的制备2，4-D二甲胺盐固体的方法，其特征在于，所述步骤(2)前还包括：

将所述步骤(1)得到的2，4-D二甲胺水溶液过滤。

6.根据权利要求5所述的制备2，4-D二甲胺盐固体的方法，其特征在于，所述过滤具体为：

将2，4-D二甲胺水溶液通过45um滤袋。

7.根据权利要求1所述的制备2，4-D二甲胺盐固体的方法，其特征在于，所述步骤(4)减压脱溶后还包括：向所述步骤(4)减压脱溶后的体系中充入惰性气体直至压力变为常压。