[发明专利]一种高纯氧化铌的制备方法

权利要求书

1.一种高纯氧化铌的制备方法，将钽铌矿石粉碎至200目，加入到氢氟酸溶液中，经氢氟酸、硫酸反应，采用溶剂萃取法，制备出高纯氟铌酸溶液，通过氨气沉淀、洗涤、烘干、焙烧制备出高纯氧化铌，加入到氢氟酸溶液中的钽铌矿石粉保温80℃，放置10个小时，然后加入适量的硫酸，铌与硫酸摩尔比为：0.5-0.7:0.7，在矿浆萃取槽中将钽铌溶液萃取到MIBK(甲基异丁基甲酮)，生成负载有机溶液，负载有机溶液通过4mol/L的硫酸溶液洗涤，然后通过0.7-0.9 mol/L的硫酸溶液进行洗涤反萃取，氟铌酸进入到硫酸溶液中形成氟铌酸溶液，其特征在于溶剂萃取过程中需加入KCl或KF，通过过滤、洗涤得到氟氧铌酸钾晶体，将氟氧铌酸钾晶体按1:5-10的比例溶解到纯水中，加入氢氟酸溶液和硫酸溶液，调配至氢氟酸酸度为2-3mol/L，硫酸浓度为1-2mol/L，以MIBK或仲辛醇进行萃取，氟铌酸溶液萃取到有机溶剂中，然后对含有氟铌酸的MIBK或仲辛醇溶液利用纯水进行反萃取，氟铌酸进入到纯水溶液中，通过氨气中和、过滤、洗涤、烘干、焙烧制备出高纯氧化铌。

2.根据权利要求1所述的高纯氧化铌的制备方法，其特征在于加入KCl或KF的氟铌酸溶液中的铌和钾的摩尔比例为1:3-5。

3.根据权利要求1所述的高纯氧化铌的制备方法，其特征在于氨气中和至pH=8-9，100℃烘干24小时，在800℃焙烧24小时。

4.根据权利要求1所述的高纯氧化铌的制备方法，其特征在于所述的硫酸溶液进行洗涤反萃取工艺指MIBK溶液中含有铌和钽的化合物，通过0.7-0.9 mol/L的硫酸溶液，逆流萃取，MIBK溶液中的铌溶液会进入到硫酸溶液中，钽则继续留在MIBK溶液中。