[发明专利]一种硝基苯选择性加氢制苯胺用催化剂及其制备方法、使用方法

权利要求书

1.一种制备硝基苯选择性加氢制苯胺用催化剂的方法，其特征在于：该催化剂为Ru颗粒，并且Ru颗粒表面修饰有Ru-S和Ru-O配位键；该方法以RuCl₃·xH₂O为活性组分前体，聚乙二醇为稳定剂，噻吩二羧酸为修饰剂，硼氢化钠或者氢气为还原剂，制备步骤为：

① 溶液配制：配制RuCl₃·xH₂O 质量分数为5~10%、聚乙二醇质量分数为2~6%的混合溶液；

② 还原反应：将混合溶液转移至高压釜中，在80 ~150℃、3~5 MPa氢压、800 ~1200 r/min 搅拌转速下还原反应2~8h；或者在20~40℃、常压、300-800r/min搅拌转速下，采用质量分数0.4~1%的硼氢化钠的水溶液做还原剂，滴加至溶液呈无色；

③ 沉淀洗涤：还原反应结束后，移出上清液，沉降物即为Ru颗粒，Ru颗粒用水洗涤至中性、无氯离子；

④ 分子修饰：配制噻吩二羧酸质量分数为0.05~0.5%、氢氧化钠质量分数为0.01~0.3%的混合溶液，转移至高压釜中，加入洗涤好的Ru颗粒至其在该混合溶液中的质量分数为1~5%，在130~150℃、4 ~5MPa氢压、800~1000r/min搅拌转速下反应1~4 h对Ru颗粒表面进行分子修饰；

⑤ 后处理：分离出经分子修饰后的Ru颗粒，洗涤至中性，干燥，即得目标催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：聚乙二醇的分子量在2000~10000。

3.一种如权利要求1或2所述方法制备的催化剂的使用方法，其特征在于：以乙醇为溶剂，硝基苯和催化剂在110~130℃、1.0~4.0 MPa氢压、1000~1200r/min搅拌转速下反应0.5~1h，制得苯胺；其中，硝基苯与乙醇的质量比为1:(1~2 )，催化剂与硝基苯的质量比1:(100~500)。