[发明专利]阿普斯特无定形及其制备方法有效
申请号: | 201510513824.3 | 申请日: | 2015-08-20 |
公开(公告)号: | CN105111127B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 路国梁;何银杰;冯东辉;张德东;李鹏飞;齐放;孙学英 | 申请(专利权)人: | 济南纽华医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250101 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阿普斯特 无定形 及其 制备 方法 | ||
1.一种式(Ⅰ)所示阿普斯特的晶型
所示阿普斯特的晶型是无定形,其晶型纯度至少99%,且具有以下特征:
(1)其X-射线粉末衍射图基本上如图1所示;
(2)具有基本上如图2所示的差示扫描热量法图;
(3)其从40℃加热到300℃时,其热失重分析图包含低于1%的质量损失,基本上具有如图3所示的TG图;
(4)其经历从0%相对湿度增加到95%相对湿度时,其显示低于1%的质量增加。
2.一种制备如权利要求1所述的无定形阿普斯特的方法,其特征在于:
(1)将阿普斯特常温或者加热溶解于有机溶剂中;
(2)将所得到溶液减压浓缩至干,干燥至恒重后,得到阿普斯特无定形;
其中,所用溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃、甲苯、乙酸异丙酯、正己烷、正庚烷、甲基叔丁基醚单一溶剂,或甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃、甲苯、乙酸异丙酯、正己烷、正庚烷、甲基叔丁基醚中的两种或两种以上的混合溶剂;
减压浓缩时的相对压力为-0.01MPa~-0.10MPa;
减压浓缩时的温度为25℃~100℃。
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