[发明专利]二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法

权利要求书

1.二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)第一次预处理：将钛片依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗，每次清洗时间为10～20min，随后取出，60℃烘干备用；

(2)第一次阳极氧化反应：将预处理后的钛片放入电解池中作为阳极，镍片作为阴极，电解液为含有0.3wt％～0.6wt％的NH4F和2vol％～6vol％的水的乙二醇溶液，通电，在30～70V电压下，进行阳极氧化反应，氧化时间为0.5h～2.5h，电解液温度为10～50℃；

(3)第二次预处理：将第一次阳极氧化后的钛片从电解池中取出，置于1mol/L盐酸溶液中超声清洗5～15min，再置于无水乙醇中超声清洗2～3min，自然干燥；自然干燥后，将钛片放入电阻炉中550℃～650℃下热处理0.5～2小时，备用；(4)第二次阳极氧化反应：将第二次预处理后的钛片放入电解池中作为阳极，镍片作为阴极，再次通电进行阳极氧化反应，电解液为含有0.3wt％～0.6wt％的NH4F和2vol％～6vol％的水的乙二醇溶液，氧化电压为30～70V，氧化时间为0.5h～2h，电解液温度为10～50℃，反应结束后，取出钛片在40w下超声震荡3分钟，随后取出钛片置于无水乙醇中浸泡2～5min，空气中自然干燥，随后将钛片放入电阻炉中进行热处理，即以4℃/min的速率升温至450～500℃，保温1.5～2.5h后，随炉自然冷却即得。

2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)第一次预处理：将钛片依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗，每次清洗时间为15min，随后取出，60℃烘干备用；

(2)第一次阳极氧化反应：将预处理后的钛片放入电解池中作为阳极，镍片作为阴极，电解液为含有0.5wt％的NH4F和4vol％的水的乙二醇溶液，通电，在60V电压下，进行阳极氧化反应，氧化时间为0.5h，电解液温度为30℃；

(3)第二次预处理：将第一次阳极氧化后的钛片从电解池中取出，置于1mol/L盐酸溶液中超声清洗10min，再置于无水乙醇中超声清洗3min，自然干燥备用；(4)第二次阳极氧化反应：将第二次预处理后的钛片放入电解池中作为阳极，镍片作为阴极，再次通电进行阳极氧化反应，电解液为含有0.5wt％的NH4F和3vol％的水的乙二醇溶液，氧化电压为50V，氧化时间为1h，电解液温度为30℃，反应结束后，取出钛片置于无水乙醇中浸泡5min，空气中自然干燥即得。

3.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中自然干燥后，将钛片放入电阻炉中600℃下热处理1小时。

4.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中空气中自然干燥后，将钛片放入电阻炉中进行热处理，即以4℃/min的速率升温至450℃，保温2h后，随炉自然冷却即得。