[发明专利]一种邻羟基苯乙酮的制备方法在审
申请号: | 201510514530.2 | 申请日: | 2015-08-20 |
公开(公告)号: | CN105130781A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 林淑慧;刘维俊;胡艳 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C49/825 | 分类号: | C07C49/825;C07C45/54 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 苯乙酮 制备 方法 | ||
1.一种邻羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)称取苯酚与乙酰氯,所述的苯酚与乙酰氯的摩尔比为1:1.0-1.5,将苯酚与乙酰氯加入到第一有机溶剂中进行反应,第一有机溶剂和苯酚的物料比为2ml-10ml:1g,在20-30℃下反应,然后用弱碱洗,干燥旋干得到乙酸苯酚酯;
(2)在步骤(1)得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸和离子液体,乙酸苯酚酯和Lewis酸的摩尔比为1:1.1-1:1.5,离子液体的质量是乙酸苯酚酯质量的3-10倍,反应温度在120-160℃,得到的产物用质量分率为5%-10%的盐酸溶液进行水解,用第二有机溶剂萃取;浓缩有机层,然后加入1-2倍量的体积的第三有机溶剂,有机层冷冻、过滤,重复该操作2-3次,得到的滤饼蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。
2.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于:第一有机溶剂为环乙烷,弱碱为碳酸钠或碳酸氢钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述的离子液体为1-戊基-3-甲基咪唑类离子液体、或者盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体。
4.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述的Lewis酸是三氯化铝,乙酸苯酚酯和Lewis酸的摩尔比为1:1.2,反应温度为120-160℃,得到的产物用质量分率为5%的盐酸进行水解。
5.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述的第二有机溶剂为乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述的第三有机溶剂为乙酸乙酯。
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