[发明专利]一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法

说明书

本发明公开了一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法，取待测样品0.2‑0.4g，精密称定，置于150ml圆底烧瓶中，加入5‑8ml的质量分数为60‑90%的乙醇溶液，接冷凝管水浴42‑48℃加热回流15‑25min，冷却后放置，作为供试品溶液；精密量取氨基甲酸乙酯对照品200μl，置于50ml容量瓶中，用质量分数为60‑90%的乙醇溶液定容，精密量取2ml置于10ml容量瓶中，再用60‑90%乙醇溶液定容至刻度，放置，作为对照品溶液；按照残留溶剂测定法试验，取对照品溶液进样，记录色谱图，确定最终的残留量。本发明对于氨基甲酸乙酯残留量的检测结果准确，样品前处理简便有效，分析时间短，灵敏度高。检测方法更加方便、灵活。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，具体是一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法。

背景技术

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺，也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。

氨基甲酸乙酯对中枢的抑制作用比水合氯醛小，对呼吸及血液循环的影响也不大。在巴比妥类药物发现之前，曾广泛作为实验动物的麻醉药，作用快而强。对犬只能作为催眠药，引起睡眠。对马等大动物即使应用大剂量也不会产生麻醉效果。氨基甲酸乙酯对延髓呼吸中枢的抑制作用较弱，为实验动物比较安全的麻醉药，麻醉可维持2～4小时。但是现有的技术中对于氨基甲酸乙酯的检测方法不简便、准确度不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法，取待测样品0.2-0.4g，精密称定，置于150ml圆底烧瓶中，加入5-8ml的质量分数为60-90％的乙醇溶液，接冷凝管水浴42-48℃加热回流15-25min，冷却后放置，作为供试品溶液；精密量取氨基甲酸乙酯对照品200μl，置于50ml容量瓶中，用质量分数为60-90％的乙醇溶液定容，精密量取2ml上述定容后的氨基甲酸乙酯溶液置于10ml容量瓶中，再用60-90％乙醇溶液定容至刻度，放置，作为对照品溶液；按照残留溶剂测定法(中国药典2010版附录ⅧP第二法)试验，以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱为色谱柱，柱温80℃；进样口温度230℃；FID检测器，检测室温度为250℃；取对照品溶液进样，记录色谱图，确定最终的残留量。

作为本发明进一步的方案：乙醇溶液的质量分数为75％。

作为本发明进一步的方案：水浴加热回流温度为45℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明对于氨基甲酸乙酯残留量的检测结果准确，样品前处理简便有效，分析时间短，灵敏度高。检测方法更加方便、灵活。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1