[发明专利]塑化剂邻苯二甲酸二乙酯半抗原及其制备方法

权利要求书

1.一种邻苯二甲酸二乙酯半抗原，其特征在于，结构式如式I所示：

2.一种根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二乙酯半抗原的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：

半抗原中间体制备：在强酸环境中，4-硝基邻苯二甲酸与乙醇反应，生成4-硝基邻苯二甲酸二乙酯，即半抗原中间体；

半抗原制备：在非质子性有机溶剂环境中，所述半抗原中间体与锌粉反应，生成邻苯二甲酸二乙酯半抗原。

3.根据权利要求2所述的邻苯二甲酸二乙酯半抗原的制备方法，其特征在于，所述半抗原中间体制备的步骤具体为：将4-硝基邻苯二甲酸溶解在乙醇溶液中，滴加入强酸，形成的反应体系发生酯化反应。

4.根据权利要求2或3所述的邻苯二甲酸二乙酯半抗原的制备方法，其特征在于，所述4-硝基邻苯二甲酸、乙醇、强酸的摩尔比为1：(5～7)：(0.6～0.8)；所述反应的温度为86～90℃，所述反应的时间为8～10小时；所述强酸为浓硫酸或浓盐酸。

5.根据权利要求2或3所述的邻苯二甲酸二乙酯半抗原的制备方法，其特征在于，所述半抗原中间体制备还包括如下步骤：

A1、除去所述反应体系中未反应的乙醇和生成的水，然后剩余部分倒入冰水中以析出固体，即为中间体粗品。

A2、洗涤所述中间体粗品至洗涤液为无色，重结晶，干燥，即得纯化的邻苯二甲酸二乙酯半抗原。

6.根据权利要求2所述的邻苯二甲酸二乙酯半抗原的制备方法，其特征在于，所述半抗原制备的步骤具体为：将所述半抗原中间体溶于非质子性有机溶剂环境中；然后加入锌粉，混合均匀；再滴加入强酸，混合后再加入锌粉，形成的反应体系恒温反应即可。

7.根据权利要求2或6所述的邻苯二甲酸二乙酯半抗原的制备方法，其特征在于，所述半抗原制备的步骤中，所述半抗原中间体、非质子性有机溶剂、强酸和锌粉的摩尔比为1：(550～580)：(20～22)：(18～20)；所述反应的温度为25～35℃，所述反应的时间为10～12小时；所述非质子性有机溶剂为苯或甲苯或丙酮。

8.根据权利要求2或6所述的邻苯二甲酸二乙酯半抗原的制备方法，其特征在于，所述半抗原制备还包括如下步骤：

B1、所述反应结束后，冷却所述反应体系，调节pH为弱碱性；

B2、静置、萃取得萃取液；洗涤所述萃取液，干燥；

B3、除去所述干燥后的萃取液中的有机溶剂组分，重结晶；

B4、将所述重结晶后的产物进行硅胶柱层析，再经减压蒸馏，即得邻苯二甲酸二乙酯半抗原。

9.一种根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二乙酯半抗原的用途，其特征在于，用于痕量塑化剂邻苯二甲酸二乙酯的检测。

10.一种基于权利要求1所述邻苯二甲酸二乙酯半抗原的人工全抗原，其特征在于，所述全抗原的制备如下：将邻苯二甲酸二乙酯半抗原通过戊二醛法或重氮化法或碳二亚胺法与载体蛋白偶联，即得邻苯二甲酸二乙酯人工全抗原。