[发明专利]一种用于超级电容器电极材料的石油焦基活性炭、制备方法及其用途

权利要求书

1.一种石油焦基活性炭，其特征在于，BET法计算所得比表面积为1700～2500m²/g，孔径为2～50nm的中孔所占全部孔的比例为20～40％，平均粒径为5～20μm，Boehm滴定法测试表面含氧官能团总含量<0.1mmol/g，所含总重金属杂质含量低于100ppm，阴离子含量低于50ppm。

2.一种如权利要求1所述的石油焦基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将平均粒径为1～50μm的石油焦粉体置于封闭式炉腔内，通入氧化性气体，加热进行预氧化，得到预氧化前驱体；

(2)将步骤(1)所得预氧化前驱体与活化剂混合均匀，并在保护性气氛下活化；

(3)将步骤(2)所得活化产物水洗和酸洗，再调整至pH为中性后干燥；

(4)将步骤(3)所得产物在保护性气氛下进行热处理，得到石油焦基活性炭。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，将石油焦原料粉碎至平均粒径为1～50μm的石油焦粉体；

优选地，所述粉碎使用球磨、气流粉碎或机械破碎中的任意一种，优选为气流粉碎；

优选地，所述球磨用的球磨设备为湿法球磨机、行星式球磨机、卧式球磨机、滚筒式研磨机、振动式研磨机或砂磨机中的任意一种；

优选地，所述球磨用的磨球为不锈钢球、玛瑙球、陶瓷球或氧化锆球中的任意一种或至少两种的混合；

优选地，所述石油焦为针状焦、球状焦、海绵焦或沥青焦等炭化物等，优选为石墨化程度较低的煅前石油焦；

优选地，所述石油焦粉体的平均粒径(D50)为5～10μm。

4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述封闭式炉腔为箱式炉、回转氧化炉或隧道推板炉中的任意一种，优选为回转氧化炉；

优选地，所述预氧化时间优选为1～4h，预氧化温度优选为250～450℃，优选预氧化温度为300℃，预氧化时间为1～2h；

优选地，步骤(1)以5～100℃/min的升温速率升温至预氧化温度；

优选地，步骤(1)所述氧化性气体为空气、氧气、臭氧、一氧化氮或氯气中的任意一种或至少两种的组合，优选为空气；

优选地，步骤(1)氧化性气体的流量为200L/h；

优选地，步骤(1)所述预氧化前驱体比表面积为≥50m²/g，有机挥发分≤20％，优选比表面积为50～200m²/g，有机挥发分10～17％。

5.如权利要求2-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述预氧化前驱体与活化剂的质量比为1:3～1:5；

优选地，步骤(2)所述活化剂为碱金属氢氧化物，优选氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铯或氢氧化钙中的任意一种或至少两种的混合，优选为氢氧化钠，进一步优选为氢氧化钠固体粉末、颗粒或片剂。

6.如权利要求2-5之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述活化时间为1～5h，优选为1～2h；活化温度为550～850℃，优选为700～850℃；

优选地，步骤(2)以5～100℃/min的升温速率升温至活化温度；

优选地，步骤(2)所述保护性气氛为氮气、氩气、氦气或氖气中的任意一种或至少两种的组合，优选为氮气。

7.如权利要求2-6之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述酸洗使用盐酸、硫酸或硝酸的水溶液中的一中或至少两种的组合；

优选地，步骤(3)所述酸洗用酸的浓度为1wt％～60wt％，优选为1wt％～20wt％；

优选地，步骤(3)所述干燥温度为100～150℃，干燥时间为2～24h。

8.如权利要求2-7之一所述的方法，其特征在于，步骤(4)热处理的时间为1～5h，优选为1～2h；

优选地，步骤(4)热处理温度为450～850℃，优选为750～850℃。