[发明专利]一种3-甲基-2-噻唑硫酮及其低成本环保制备方法

权利要求书

1.一种3-甲基-2-噻唑硫酮，包括原料组分如下，均为重量份；

N-甲基单乙醇胺100～120份，硫酸65～75份，卤素盐150～160份，二硫化碳100～115份；

所述的卤素盐为溴化钠、氯化钠或碘化钠中的一种或两种以上组合。

2.根据权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮，其特征在于，所述的硫酸浓度为96～98％。

3.根据权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮，其特征在于，包括原料组分如下，均为重量份；

N-甲基单乙醇胺100份，硫酸68～70份，卤素盐150～155份，二硫化碳110～115份。

4.根据权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮，其特征在于，包括原料组分如下，均为重量份；

N-甲基单乙醇胺100份，硫酸70份，卤素盐150份，二硫化碳110份。

5.权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的低成本环保制备方法，包括步骤如下：

(1)室温下，按配比将N-甲基单乙醇胺、卤素盐加入到水中，混合均匀，缓慢滴加硫酸，滴加完毕后，加热至65～80℃，反应时间2～3h，制得混合物；水的加入量与N-甲基单乙醇胺的质量比为(5～6)：1；

(2)混合物冷却至5～20℃，保温滴加二硫化碳，反应2～3h，整个反应过程至反应结束时pH值保持在8～9，反应得到的固体抽滤、洗涤、真空下干燥，即得3-甲基-2-噻唑硫酮。

6.根据权利要求5所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的低成本环保制备方法，其特征在于，步骤(1)中加热温度值70～78℃，反应时间2～3h。

7.根据权利要求5所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的低成本环保制备方法，其特征在于，步骤(2)中，混合物冷却至10～15℃，保温滴加二硫化碳，反应2～3h。

8.根据权利要求5所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的低成本环保制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应过程中不断加氢氧化钠保持pH值在8～9。

9.权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮应用，用于制备氯化丁基橡胶，氯丁橡胶。

10.一种利用权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮进行小配合试验炼胶方法，包括如下重量份原料组成：

生胶100份，炭黑N77455份，芳烃油5份，防老剂40201份，防老剂ODA3份，润滑剂HT2222份，活性氧化镁4份，活性氧化锌5份，促进剂MTT0.4份；

步骤如下：

(1)密炼机一段混炼：

加入生胶、炭黑N774、芳烃油、防老剂4020、防老剂ODA和HT222，混炼180s，于120℃排胶，室温放置24h，得一段混炼胶；

(2)开炼机二段混炼：

将一段混炼胶在开炼机上包辊预热1min，2mm辊距加入活性氧化镁、活性氧化锌和促进剂MTT，左右3/4割刀3次，最小辊距打三角包4次，2.2mm打卷4次，下片，停放。