[发明专利]一种光度法测定钢铁中磷含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钢铁分析领域，特别是涉及一种磷钼蓝光度法测定钢铁中磷含量的方法。

背景技术

钢铁分为普碳钢，低合金钢，合金钢，高温合金钢合金元素总量小于3.5％的合金钢叫低合金钢，低合金钢是相对于碳钢而言的。低合金钢具有强度，成形性能，焊接性能，耐腐蚀性能，缺口韧性，主要用于锅炉用钢，压力容器，造船，汽车，桥梁，自行车，管材，核能，舰船兵器用钢等。

磷作为钢铁中一种有害元素，同时被带入钢中，磷的含量过高，将影响钢的塑性和韧性，易发生冷脆，在凝结过程中磷的含量更为重要，同时磷的含量也决定钢的质量，因此进行钢铁中磷的准确测定具有重要意义。

目前，测定钢铁中磷的方法大型企业大多采用大型仪器分析，但成本高，对于小型企业，化学分析方法更加体现其优势，即方便、快捷。光度法分为直接光度法和萃取光度法，而磷铋钼蓝光度法中，磷铋钼蓝的波长max＝735nm,但通常波长在700nm以下测定，故灵敏度较低，萃取光度法的灵敏度和选择性虽然比直接法明显提高，但是有机试剂污染环境及有损于人的健康，且操作较繁琐，费时，故目前很少用，此外有些钢既不是普碳钢也不是合金钢，试样溶解不完全。

发明内容

为了解决现有方法中测定钢铁中磷含量时，有些试样不溶，造成测定数据不稳的问题，本发明提供一种更加快速、准确、高效的测定钢铁中磷含量的方法。

为达上述目的，本发明一种光度法测定钢铁中磷含量的方法，包括以下步骤：

称取质量为m的钢试样于烧杯中，加入王水，在电热板上溶解试样，待试样溶解后，加热高氯酸，继续加热至高氯酸冒烟，在电热板上继续加热至高氯酸冒烟至干，取下，立即加入硝酸、3滴亚硝酸钠，煮沸10s，立即加入钼酸铵—酒石酸钾钠混合液，摇动10s，加入氟化钠—氯化亚锡混合液，摇匀，以水为参比，用分光光度仪于680nm处分别测定试样、与试样含磷量相近的标准试样以及水的吸光度，磷含量为：W(p)(％)＝W(p)(％)标×(A试－Ao)/A标－Ao；

式中W(p)(％)：标准试样含磷质量百分数；

A试：试样吸光度值；

A标:标准试样吸光度值；

Ao：空白吸光度值。

其中所述硝酸的浓度为67％。

其中所述高氯酸密度为1.69。

其中所述亚硝酸钠浓度为50g/L。

其中所述钼酸铵-酒石酸钾钠混合液为180g/L的钼酸铵与180g/L的酒石酸钾钠等体积混合制得。

其中所述氟化钠-氯化亚锡混合液为每升24g/L的氟化钠溶液中，加入2g氯化亚锡溶解后摇匀，用脱脂棉过滤制得。

本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

本发明方法采用王水溶解试样，以高氯酸氧化至正磷酸，通过滴加亚硝酸钠还原氧化物，溶液至褐色沉淀消失，使试样溶解时间缩短且易于操作，有效解决了好些钢铁试样溶解不完全难题，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适于生产上钢中磷含量的测定分析。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

1.方法提要：在250ml高型烧杯中采用王水溶解试样，以高氯酸氧化至正磷酸，冒烟，冒至很大一部分糊都没有问题，取下，立即加入(2+5)硝酸5mL，再加入3滴亚硝酸钠(50g/L)至褐色沉淀消失，煮沸10S，除去氮氧化物，加入钼酸铵，使之与磷酸生成磷钼杂多酸，加入酒石酸消除硅的干扰，加入氟化钠配位铁，用氯化亚锡还原成磷钼蓝，测量吸光度以求得磷含量。

2.试剂：

2.1盐酸(65％)

2.2硝酸(67％)(2+5)

2.3高氯酸(密度1.69)

2.4亚硝酸钠(50g/L)

2.5钼酸铵(180g/L)

2.6酒石酸钾钠(180g/L)

2.7钼酸铵—酒石酸钾钠混合液：取钼酸铵(180g/L)和酒石酸钾钠(180g/L)以等体积混合(现用现混合，且用脱脂棉过滤)

2.8氟化钠(24g/L)

2.9氟化钠—氯化亚锡混合液(每升氟化钠溶液(24g/L)中，加入氯化亚锡2g溶解后摇匀，用脱脂棉过滤再备用。

2.10王水：一份盐酸(65％)+三份硝酸(67％)

3.取样与制样：按照钢铁取制样标准进行样品制取。

4.称样量：称取试样0.0500g

5.分析步骤：