[发明专利]磁性纳米环微波吸收剂的制备与应用

说明书

技术领域

本发明涉及磁性纳米材料技术领域，具体涉及一种制备磁性纳米环微波吸收剂的简易方法。

背景技术

环状纳米结构因其在几何形状上的高度对称性和结构上的自封闭性而具有独特的物理化学特性。这使其在光、电、磁、催化、存储和微波吸收等领域具有潜在应用价值而倍受关注。大量研究表明，环状纳米结构有助于吸波材料对电磁波的吸收。目前人们已采用物理刻蚀技术、微乳液法，模板法和溶剂热法等工艺合成了Co，Ni-Co，Co-Cu，Ni₈₀Fe₂₀，Ni₈₀Fe₂₀/Au/Co，Co/CoO，Co–Sn–O，α-Fe₂O₃,Fe₃O₄，γ-Fe₂O₃，CoFe₂O₄等磁性纳米环。其中，物理刻蚀技术一般都需要高质量的模板、大型的设备、复杂的工艺，故成本较高。与之相比，化学合成法低成本、操作简单、产量高，因而倍受青睐。如，文献[J.AM.CHEM.SOC.2008,130,16968–16977]和专利(CN103408074A)公开了一种双阴离子辅助水热法制备Fe₂O₃圆形纳米环；文献[ADV.MATER.2007,19,2324–2329]公开了一种微波辅助-磷酸根刻蚀法在220℃制备圆形α-Fe₂O₃纳米环。文献[NANO ACS 2009,3(9),2798–2808]和专利CN101264938A)公开了经过高温气相还原Fe₂O₃纳米环来制备磁性Fe₃O₄环。上述方法：一般得到的是圆形环，且环的直径不易控制。而有关椭圆形，特别是碳磁纳米环微波吸收剂尚鲜见报道。

在本发明中，我们以乙醇酸铁纳米片为前驱物，采用惰性气体保护碳热还原法-碳化-固相扩散生长协同机制一步合成椭圆形Fe₃O₄、Fe₃O₄/C或Fe/C纳米环，并通过控制前驱物的尺寸、烧结温度和有机碳源的量来调控磁性纳米环的尺寸、组成和结构(碳含量)。本发明的磁性纳米环具有单分散性和均一性好，尺寸和组成可调等特性，微波吸收性能优异。这些材料在微波吸收、催化剂、磁记录材料、磁传感器、检测、生物分离、医学成像和靶向药物等领域具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明旨在提供一种具有单分散性和均一性好，磁响应性较强，微波吸收性能优异，以及尺寸和组成可调等特性的椭圆形磁性纳米环微波吸收剂；还提供简单的制备单分散Fe₃O₄和碳磁纳米环微波吸收剂的烧结工艺；所提供的单分散磁性纳米环微波吸收剂具有广阔的应用前景。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

本发明提供的磁性纳米环微波吸收剂，其为纳米晶团聚而成的多晶结构，外形为椭圆形，其长轴长为28～175nm，短轴长为18～130nm，环壁厚度为7～35nm；其组分为尖晶石结构Fe₃O₄、Fe₃O₄/C或Fe₃O₄/C与Fe/C的混合物。

所述的磁性纳米环微波吸收剂，其饱和磁化强度范围为56.22～143.38emu·g^-1；具有优异的微波吸收特性，其中反射率小于-20dB的频带宽为8.0GHz–14.1GHz，最大反射损耗为-28.2dB～-45.0dB，吸收剂的体积分数为11％～25％。