[发明专利]一种耐老化大比表面积球形氧化铈的制备方法

说明书

本发明涉及一种耐老化大比表面积氧化铈的制备方法，属于一种材料制备工艺。本发明向反应器中加入Ce⁴⁺溶液并加热至90℃，向其中加入用三乙烯四胺、乙醇、十六烷基三甲基溴化铵和去离子水配制好的表面活性剂溶液，再用氨水调节反应体系pH至9～11，反应陈化，得到极易过滤的灰色沉淀，将沉淀用乙醇和去离子水洗涤、过滤、80℃烘干，得到松散的黄色粉体，得到400℃保温3h后比表面积为120～180m²/g、800℃老化3h后比表面积为75～115m²/g、中位粒径D₅₀为7‑15μm、粉体流动性非常好的耐老化大比表面积球形氧化铈。

技术领域

本发明涉及一种耐老化大比表面积球形氧化铈的制备方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

二氧化铈由于其具有独特物理化学性能，在催化、抛光、紫外吸收等领域具有重要应用。近几年，由于全球对环保的重视，对机动车尾气排放提出了更高的要求，耐老化大比表面积氧化铈在汽车尾气工业中应用越来越广泛，用于汽车尾气净化的催化剂，可以有效减少未燃尽的碳氢化合物、一氧化碳及氮氧化物的排放，其中氧化铈在低温(200℃)存储氮氧化物的能力和耐高温老化性是其应用的关键指标。为了减少机动车氮氧化物的排放，耐老化大比表面积氧化铈还被用于油品的深度脱硫，要求氧化铈在400℃条件下比表面积大于120m²/g，800℃条件下比表面积大于75m²/g。2014年底，索尔维集团旗下的稀土技术应用全球事业部成功开发出了耐老化的高比表面积二氧化铈，并用于汽车尾气净化和高级柴油的生产。在已报道的大比表面积氧化铈制备技术中，多采用水热法、燃烧法、溶胶凝胶法、软模板法和硬模板法，但其制备成本高，产品耐老化性能不好，工业化难实现。例如文献“纳米及介孔氧化铈的制备”中用葡萄糖为模板剂，乙二胺为助模板剂，硝酸铈为铈源制备了介孔氧化铈材料，该氧化铈在80℃烘干其比表面积为120m²/g，但当温度升高至120℃时，比表面积仅30m²/g；文献“Preparation of mesoporous cerium oxide templated by tri-blockcopolymer for solid oxide fuel cell”中采用∶聚氧乙烯-聚丙乙烯-聚氧乙烯三段聚合物为模板剂、硝酸铈为铈源制备了介孔氧化铈，样品在250℃灼烧其比表面积可达157m²/g，当灼烧温度为450℃，比表面积为103m²/g。文献“Mesoporous CeO₂∶Synthesis bynanocasting，characterisation and catalytic properties”中报道了利用CMK-3为有机碳源制备介孔氧化铈的方法，样品在400℃灼烧2小时，比表面积为148m²/g，当灼烧温度升高至700℃以上，氧化铈内部孔道崩塌，成为无孔氧化铈，比表面积大大降低。2014年11月，专利CN104148116A公开了一种低成本大比表面积氧化铈的制备方法，该方法制备的产品具有良好的耐老化性能，但该方法制备的产品不是纯氧化铈，且制备过程中有硫元素的加入，使产品的催化性能有所降低。

发明内容

本发明旨在公开一种高温老化性能好、粉体流动性好、颗粒呈球形、工艺简单的耐老化大比表面积氧化铈的制备方法。

技术解决方案：