[发明专利]一种多功能机械高压原位拉曼测试池及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种多功能机械高压原位拉曼测试池及其应用，属于材料光谱原位测试的技术领域。

背景技术

拉曼光谱作为一种分子光谱，可以给出物质分子层次上的结构信息，在有机和高分子材料、无机材料以及无机-有机复合材料的测试分析中得到了广泛的应用。例如，利用拉曼光谱可以准确地鉴定宝石内部的包裹体，提供宝石的成因及产地信息，并且可以快速、无损和准确地鉴定宝石的类别(天然宝石、人工合成宝石)等；另外，拉曼光谱还被用于研究端粒DNA的溶液二级结构和核苷构象，揭示单链和双链端粒DNA的结构多态性。此外，拉曼光谱在Al-Si共晶体和SiC纤维增强玻璃复合材料、ZrO₂-Al₂O₃层状复合材料的空间分布及其残余应力分析等方面也得到了广泛应用。

近年来，为了探索在高温、高压等极端条件下材料的结构及性能变化情况，发现新的现象和探索新材料，人们通过原位采集高温和高压下有机和无机材料的拉曼光谱，系统研究了各种材料在极端条件下的结构及化学键类型、光电性能以及催化吸附性能等的特殊变化规律。例如，通过测试和分析不同温度下的拉曼光谱，可以研究晶体Bi₄Ge3O₁₂的结构随温度变化的规律；通过连续测量变温拉曼光谱，研究人员发现锐钛矿型TiO₂在1373K～1473K发生相变，不可逆转化为金红石型TiO₂；将高温拉曼光谱与微型晶体生长设备相结合，还可以研究晶体生长过程中的固-液边界层以及边界层两侧熔体和晶体的结构特征，揭示生长基元结构从熔体经边界层过渡到晶体的变化过程；此外，拉曼光谱在石墨烯表面吸附行为的研究中也得到了大量应用。

通过极端条件下的原位拉曼光谱研究材料的特殊结构和性能虽然取得了很大进展，但因为极端条件对设备及其附件的苛刻要求，目前拉曼光谱原位监测附件的种类仍然很少，相应的研究结果也很少见。但是，随着在极端条件下使用的材料种类越来越多，人们迫切需要了解在这些苛刻的条件下材料的结构和性质变化规律，以采取措施提高材料和器件的可靠性；在这种情况下，清楚地了解材料在极端条件下的变化规律，就构成了有效地调控材料结构和性能的基础。因此，设计新的多功能联合原位测试池，实现高温、高压以及激光辐照多因素联合作用下材料拉曼光谱的原位采集，具有重要的意义和应用价值。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种多功能机械高压原位拉曼测试池。本发明可以实现在高温、高压以及激光辐照等极端条件下对材料的拉曼光谱进行原位测试，为研究特殊条件下材料的结构和性能、开发材料性能调控新方法奠定基础。

本发明还可以用于测试粉体、块体、高温熔体以及薄膜等多种形态的样品。

在加热、加压以及激光辐照下，可以连续地原位监测材料的拉曼光谱，从而在常压到上万大气压下对材料的结构变化、稳定性以及化学反应过程等进行连续原位跟踪。

本发明还提供上述机械高压原位拉曼测试池的使用方法。

本发明的技术方案如下：

一种多功能机械高压原位拉曼测试池，包括外高压筒，在所述外高压筒内、且沿径向由内而外嵌套有压杆部和导向筒部；

在所述导向筒部的前端设置有窗口片；所述导向筒部的末端延伸设置在所述外高压筒的外部、且与所述外高压筒的末端通过紧固件固定连接；

所述压杆部的前端抵压样品至所述窗口片；所述压杆部的末端延伸设置在所述导向筒部的末端的外部；所述导向筒部的末端与所述压杆部的末端通过螺纹方式连接。本发明中引用外高压筒，作用是为其内部的部件提供支撑，使之在承受高压时不至于变形。优选的，所述的外高压筒由高强度钢材加工，根据工作压力要求，外高压筒可以被制成单层结构、双层结构或多层结构。

本发明中引用窗口片，其作用包括参与形成密闭高压腔体以及为激发光和散射光提供传输通道，其根据工作压力不同，窗口片可选用玻璃、石英、蓝宝石、金刚石等材质加工。

根据本发明优选的，在所述外高压筒内设置有热电偶孔供热电偶插入。

根据本发明优选的，在所述外高压筒的外侧设置有加热部。优选的，所述加热部为加热管。此处设计的优点在于，是对整个测试池进行加热，为进行材料的原位测试提供高温条件。

根据本发明优选的，在所述外高压筒的外侧还设置有保温层。此处设计的优点在于，降低热损失和保持所述测试池的温度，同时防止高温损坏拉曼光谱仪。

根据本发明优选的，在所述外高压筒的底部设置有可调高度的底座。优选的，所述可调高度的底座为绝缘材质制成。