[发明专利]一锅沉淀法制备Ce0.8Gd0.2O1.9‑Gd0.2Sr0.8FeO3‑δ超细粉体

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备超细Ce_0.8Gd_0.2O_1.9-Gd_0.2Sr_0.8FeO_3-δ粉体，属于稀土材料制备领域。

背景技术

Ce_0.8Gd_0.2O_1.9-Gd_0.2Sr_0.8FeO_3-δ是一种混合导体透氧膜材料，Ce_0.8Gd_0.2O_1.9具有萤石型结构，是良好的氧离子导体，可以作为电解质传导氧离子，Gd_0.2Sr_0.8FeO_3-δ具有钙钛矿结构，是良好的电子导体，可作为导电材料传输电子，两者按适当比例配合，可以得到在高温下既能传导氧离子又能传导电子的Ce_0.8Gd_0.2O_1.9-Gd_0.2Sr_0.8FeO_3-δ，比传统的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)具有更高的透氧率和更低的操作温度，在制氧机、氧传感器、燃料电池及合成气体催化领域应用广泛。

Ce_0.8Gd_0.2O_1.9-Gd_0.2Sr_0.8FeO_3-δ混合导体透氧膜粉体材料的制备大多采用固相法、EDTA-柠檬酸法、包装法和加载法。专利CN102463039B提供一种用固相法合成混合导体透氧膜粉体的方法，将所需的金属氧化物粉末混合，加入无水乙醇高速球磨，高温长时间煅烧，然后再将所得粉体继续球磨、煅烧，反复数次，最终获得混合导体透氧膜粉体，该方法虽然简单，但粉体制备过程较长，所需能耗高，成本高，效率低，且制备的粉体物理及化学性质不均一。文献Zhu所著的“Relationship between homogeneity and oxygen permeability of composite membranes”采用包装法，将Gd_0.2Sr_0.8FeO_3-δ粉末(GSF)与含有定量Ce³⁺和Gd³⁺的溶液混合，经过煅烧，得到75wt.%Ce_0.8Gd_0.2O_1.9-25%wt.% Gd_0.2Sr_0.8FeO_3-δ粉体，与固相法相比，该方法制备的粉体均匀性更差；采用加载法，将Ce_0.8Gd_0.2O_1.9粉末(SDC)与含有定量Gd³⁺、Sr²⁺、Fe³⁺的溶液混合，经过煅烧，由于SDC量是GSF量的3倍，钙钛矿型的GSF会加载在SDC颗粒上，避免了SDC将GSF包裹的现象，该法得到的粉体均匀性比固相法和包装法都好，但比EDTA-柠檬酸法较差；采用EDTA-柠檬酸法，将所有金属元素的硝酸盐混合，加入EDTA和柠檬酸，经过缩合成胶、烘干凝胶及煅烧操作，可以得到颗粒均匀且性能稳定的混合导体透氧膜粉体，然而该方法所用金属硝酸盐浓度低，EDTA和柠檬酸消耗量大，生产效率低，煅烧过程中粉体收率低，规模生产难以实现。沉淀法可以得到粒径分布均匀、稳定性好的粉体颗粒，成本低，产业化易实现，但将多种金属离子混合进行沉淀，由于不同金属间化学性质的差异，经常得到胶状沉淀，过滤、洗涤过程非常困难，烘干后沉淀颗粒因过度团聚造成颗粒较大且不均匀，目前为止，未见采用碳酸氢铵一锅沉淀法制备混合导体透氧膜粉体材料的报道。

发明内容