[发明专利]一种磁性高分子纳米球的制备方法

权利要求书

1.一种磁性高分子纳米球的制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：

(1)将六水合氯化铁和四水合氯化亚铁混合后，加水a配制成混合溶液，将所得混合溶液在氮气氛围中、25～30℃下搅拌4～5min，然后依次滴加25wt％～28wt％氨水溶液a和45～55g/L聚乙二醇-4000水溶液，滴加完毕后，在55～65℃、氮气保护条件下搅拌反应25～35min，之后将反应液在50～55KHz下超声分散4～5min，接着自然冷却至室温后进行磁分离，收集沉淀a并用二次离子交换水洗涤至中性，获得Fe₃O₄纳米颗粒磁流体，无需干燥直接用于下步反应；

所述六水合氯化铁与四水合氯化亚铁的物质的量之比为1：0.65～0.68；所述水a的体积用量以六水合氯化铁和四水合氯化亚铁中所含铁的总理论物质的量计为4550～4650mL/mol；所述氨水溶液a的体积用量以六水合氯化铁和四水合氯化亚铁中所含铁的总理论物质的量计为395～405mL/mol；所述聚乙二醇-4000水溶液的体积用量以六水合氯化铁和四水合氯化亚铁中所含铁的总理论物质的量计为196～204mL/mol；

(2)将步骤(1)得到的Fe₃O₄纳米颗粒磁流体与无水乙醇a、水b、25wt％～28wt％氨水溶液b混合，在50～55KHz下超声分散55～65min，然后在室温、搅拌条件下，滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后室温反应11～13h，之后将反应液进行磁分离，收集沉淀b并用蒸馏水洗涤至中性，再将洗涤后的沉淀b加到0.9～1.1mol/L盐酸溶液中室温浸泡11～13h，接着进行磁分离去除盐酸溶液，收集沉淀c并用蒸馏水洗至中性，获得Fe₃O₄/SiO₂复合纳米颗粒磁流体，无需干燥直接用于下步反应；

所述无水乙醇a的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为39.1～39.9mL/g；所述水b的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为9.8～10.0mL/g；所述氨水溶液b的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为1.1～1.3mL/g；所述正硅酸乙酯的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为0.73～0.75mL/g；

(3)将步骤(2)得到的Fe₃O₄/SiO₂复合纳米颗粒磁流体加入无水乙醇b中，在50～55KHz下超声分散55～65min，然后加入25wt％～28wt％氨水溶液c继续在50～55KHz下超声分散9～11min，接着在氮气保护、搅拌条件下滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，同时升温至45～55℃反应7～9h，接着待反应液自然冷却至室温后进行磁分离，收集沉淀d并用蒸馏水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤后干燥，获得所述磁性高分子纳米球；

所述无水乙醇b的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为36.7～37.5mL/g；所述氨水溶液c的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为3.65～3.75mL/g，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为2.48～3.53mL/g。