[发明专利]一种掺铽的复合导电绿色发光的纳米纤维及其制备方法有效
申请号: | 201510520557.2 | 申请日: | 2015-08-21 |
公开(公告)号: | CN105040140B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 师奇松;赵祎宁;杨明山;刘秀;秦丹璇;张鸣春 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | D01F6/56 | 分类号: | D01F6/56;D01F1/10;D01D5/00;C07F5/00;C09K11/06 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司11279 | 代理人: | 司丽春,龚镇雄 |
地址: | 102617 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 导电 绿色 发光 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种导电且绿色发光的纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)沉淀法制备铽-吡啶二元羧酸-邻菲罗啉发绿光配合物
将摩尔比为1:1.5:1的稀土氯化物TbCl3·6H2O、吡啶二元羧酸和邻菲罗啉(即1,10-菲罗啉)在溶剂中混合,得到混合溶液,加碱调节混合溶液的pH值至6-6.5后等待沉淀,过滤,洗涤沉淀物后干燥,即得到发绿光的配合物;
(2)纺丝液的配制
称取掺杂聚苯胺加入到溶剂中溶解,混合均匀后加入步骤(1)所得发绿光的配合物并缓慢加入高分子模板剂聚乙烯吡咯烷酮PVP,并继续搅拌9-15h之后再静置,即得到静电纺丝前驱体溶液,其中所述掺杂聚苯胺、发绿光的配合物和聚乙烯吡咯烷酮PVP的质量比为(0.05-0.45):(0.09-0.45):1.8;
(3)用静电纺丝方法制备导电且绿色发光的纳米纤维;
其中:步骤(1)中所述混合溶液的制备方法为:每0.001mol的稀土氯化物TbCl3·6H2O溶于8-12mL的无水乙醇中得到TbCl3·6H2O的乙醇溶液;每0.0015mol的吡啶二元羧酸和每0.001mol的邻菲罗啉(即1,10-菲罗啉)分别溶于8-12mL的无水乙醇后混合,配制成配体溶液,加热配体溶液至50-60℃,再将TbCl3·6H2O的乙醇溶液滴加到配体溶液中,得到混合溶液。
2.根据权利要求1所述的导电且绿色发光的纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述混合溶液的制备方法为:每0.001mol的稀土氯化物TbCl3·6H2O溶于10mL的无水乙醇中得到TbCl3·6H2O的乙醇溶液;每0.0015mol的吡啶二元羧酸和每0.001mol的邻菲罗啉(即1,10-菲罗啉)分别溶于10mL的无水乙醇后混合,配制成配体溶液,加热配体溶液至50-60℃,再将TbCl3·6H2O的乙醇溶液滴加到配体溶液中,得到混合溶液。
3.根据权利要求1或2所述的导电且绿色发光的纳米纤维的制备方法,其特征在于,其中步骤(1)中所述吡啶二元羧酸为2,6-吡啶二羧酸、2,5-吡啶二羧酸、3,4-吡啶二羧酸或3,5-吡啶二羧酸。
4.根据权利要求1或2所述的导电且绿色发光的纳米纤维的制备方法,其特征在于,其中步骤(1)中所述加碱调节混合溶液的pH值至6-6.5后等待沉淀的具体方法为:用1M的NaOH溶液调节混合溶液的pH值至6-6.5后搅拌3小时后等待沉淀;其中所述洗涤沉淀物后干燥的方法为:将沉淀物依次用水和乙醇洗涤三轮,之后于60℃干燥12h。
5.根据权利要求1所述的导电且绿色发光的纳米纤维的制备方法,其特征在于,其中步骤(2)中所述溶剂为DMF,掺杂聚苯胺与DMF的质量比为(0.05-0.45):(8-9)。
6.根据权利要求1所述的导电且绿色发光的纳米纤维的制备方法,其特征在于,其中所述掺杂聚苯胺、发绿光的配合物和聚乙烯吡咯烷酮PVP的质量比为0.18:0.27:1.8。
7.根据权利要求1所述的导电且绿色发光的纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述高分子模板剂聚乙烯吡咯烷酮PVP为PVP K90,平均分子量为130000;步骤(2)中所述掺杂聚苯胺为有机质子酸掺杂聚苯胺,掺杂率不小于30摩尔%,电导率为2s/cm,粒径不大于30μm。
8.根据权利要求1所述的导电且绿色发光的纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)用静电纺丝方法制备导电且绿色发光的纳米纤维的具体方法为:将步骤(2)所得静电纺丝前驱体溶液加入纺丝装置的储液管中,将注射器针头与高压静电发生器输出端相连,在距针头一定距离处放置接地的金属接收屏,注射器与接收屏间距离可调,在接收屏上得到导电绿色发光纳米纤维。
9.根据权利要求8所述的导电且绿色发光的纳米纤维的制备方法,其中所述步骤(3)用静电纺丝方法制备导电且绿色发光的纳米纤维的纺丝条件为:温度:25℃,湿度:20%,纺丝电压为20kV,接收距离为15cm。
10.根据权利要求1-9之一所述的制备方法获得的导电且绿色发光的纳米纤维。
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