[发明专利]双功能分子磁体材料及其合成方法

权利要求书

1.一种双功能分子磁体材料，其特征在于：所述双功能分子磁体材料结构式为[Co(4-Cl-PH-terpy)₂][Dy₃(p-NO₂-PHCOO)₁₄]，其中Dy为稀土金属镝离子，Co为过渡金属离子，p-NO₂-PHCOO为对硝基苯甲酸阴离子，4-Cl-PH-terpy为4-（4-氯苯基）-三联吡啶。

2.根据权利要求1所述的双功能分子磁体材料，其特征在于：所述双功能分子磁体材料属于三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为a=17.185(9)?,b=17.546(4),c=21.931(7),α=98.8092,β=100.6059,γ=108.5375,晶胞体积为6002.179?³。

3.如权利要求1或2所述的双功能分子磁体材料的合成方法，其特征在于：首先将CoCl₂6H₂O、4'-(4-氯苯基)-2,2':6',2''-三联吡啶、10mlH₂O、，震荡30mins至完全溶解后移入23ml聚四氟乙烯反应釜，以构建阳离子模块；再加入Dy₂O₃、对硝基苯甲酸，以构建阴离子模块，于马弗炉中180℃反应3天；CoCl₂6H₂O、4'-(4-氯苯基)-2,2':6',2''-三联吡啶、Dy₂O₃、对硝基苯甲酸摩尔反应比为：1:2:1:8。

4.根据权利要求3所述的双功能分子磁体材料的合成方法，其特征在于：在万分之一天平上准确称取0.05mmolCoCl₂6H₂O、0.1mmol4'-(4-氯苯基)-2,2':6',2''-三联吡啶配体倒入小烧杯中，准确量取10ml蒸馏水，以1500r/min转速搅拌30min至完全溶解，呈深红色透明溶液，再将其转入23mL聚四氟乙烯反应釜中，同时准确加入0.05mmolDy₂O₃、0.4mmol对硝基苯甲酸，超声20min;随后，在23mL聚四氟乙烯反应釜中通入N₂30分钟，盖上盖子，并超声2个小时，最后密封于程序控温马弗炉中，先通过300min升温到180℃，然后180℃恒温三天，再通过2000min降温到100℃，1200min降温到30℃，得到大块紫红色透明晶体，即为目标产物，其分子式为[Co(4-Cl-PH-terpy)₂][Dy₃(m-NO₂-PHCOO)₁₄]。

5.根据权利要求3所述的双功能分子磁体材料的合成方法，其特征在于：所述4'-(4-氯苯基)-2,2':6',2''-三联吡啶配体的合成步骤：

1）在万分之一天平上准确称取3.080g氢氧化钾，量筒准确量取100ml乙醇置于250mL圆底烧瓶中，加入磁子，以1500r/min的转速搅拌40min至完全溶解；

2）在上述250ml圆底烧瓶上方安装分液漏斗装置，以20滴/min的速度匀速加入4.49ml2-乙酰吡啶，滴加完毕，取下分液漏斗装置，圆底烧瓶瓶口套上气球，搅拌20min后，加入2.81g对氯苯甲醛，溶液变为黄色，继续搅拌；

3）向上述混合溶液中缓慢加入58ml浓氨水，溶液立即变为红褐色，此时加大搅拌速度，使之为2500r/min；

4）安装冷凝管，在恒温水槽中50℃反应24小时；

5）反应完毕，逐滴滴加冰醋酸，用pH计调pH至7.00，继续搅拌，逐渐有黄色沉淀产生；

6）将上述产物用EYEL4OSB-2100旋蒸仪旋蒸约2个小时，得到浅黄色沉淀，为4'-(4-氯苯基)-2,2':6',2''-三联吡啶的粗产物；

7)将上述浅黄色沉淀置于500ml烧杯中，加入100ml甲醇，放入搅拌磁子，盖上保鲜膜，于恒温水槽中以60℃、2500r/min转速加热搅拌，产生微沸，若产物持续不溶解，继续加入适量的甲醇，搅拌约2h，至完全溶解；

8)趁热过滤，滤除杂质，将透明滤出液置于烧杯中静置过夜，有无色针状晶体析出，显微镜下挑出一颗合适尺寸的单晶；

9）对步骤8）中的反应产物进行真空抽滤；

10)步骤9）中的产物自然晾干，得到4'-(4-氯苯基)-2,2':6',2''-三联吡啶（2.8g，38％）。