[发明专利]一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法

权利要求书

1.一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、采用改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯：

a、冰水浴条件下，依次将石墨粉、质量浓度为98％的浓H₂SO₄、NaNO₃和KMnO₄加入圆底烧瓶中搅拌，升温至35℃，反应7h后，降温，放入冰水浴中，再向圆底烧瓶中加质量浓度为98％的浓H₂SO₄和KMnO₄，升温至35℃，反应12h；

b、停止反应，向圆底烧瓶中加入冰水，搅拌，倒入大烧杯中，滴加H₂O₂至溶液颜色由黑褐色变为亮黄色，用体积浓度为5％的HCl和去离子水反复洗涤至中性，冷冻干燥，得到氧化石墨烯；

二、碳纤维的氧化处理：

将碳纤维在索氏提取器中以丙酮为溶剂，在70℃冷凝回流48h后干燥，将干燥后的碳纤维加入到质量分数为69％的浓硝酸中，然后在油浴锅中逐步升温至80～100℃，反应3～4h，将所得产物水洗至中性后，真空干燥，得到酸化的碳纤维；

三、碳纤维表面修饰氨基化处理：

a、在圆底烧瓶中加入质量分数为95％的乙醇溶液，搅拌，调节pH值至4～5；其中，所述乙醇溶液的体积与步骤二得到的酸化的碳纤维的质量比为1mL:1～3mg；

b、将步骤三a圆底烧瓶中的溶液加热至60℃，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，水解10min后，将步骤二得到的酸化的碳纤维放入圆底烧瓶中，搅拌，反应12h，之后用去离子水洗涤，真空干燥，得到氨基化的碳纤维；其中，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷与步骤二得到的酸化碳纤维的质量比为1:1～4；

四、碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯：

将步骤一得到的氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺中，超声2.5～3.5h，搅拌，依次加入4-二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺和步骤三得到的氨基化的碳纤维，常温反应24h，之后用去离子水洗涤，真空干燥，得到化学接枝后的碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于步骤一a中所述的石墨粉与第一次加入的质量浓度为98％的浓H₂SO₄的质量比为1:40～50；所述的石墨粉与NaNO₃的质量比为2:1；所述的石墨粉与第一次加入的KMnO₄的质量为1:3。

3.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于步骤一a中所述的石墨粉与第二次加入的质量浓度为98％的浓H₂SO₄的质量比为1:8～11；所述的石墨粉与第二次加入的KMnO₄的质量为1:1～1.5。

4.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于步骤二中所述的碳纤维的质量与丙酮的体积比为1g:4～8mL。

5.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于步骤二中所述的碳纤维的质量与质量分数为69％的浓硝酸的体积比为1g:4～8mL。

6.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于步骤四中所述步骤一得到的氧化石墨烯的质量与二甲基甲酰胺的体积比为0.1～0.5mg:1mL。

7.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于步骤四中所述步骤一得到的氧化石墨烯与步骤三得到的氨基化的碳纤维的质量比为1:10～40。

8.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于步骤四中所述步骤一得到的氧化石墨烯与步骤三得到的氨基化的碳纤维的质量比为1:20～30。

9.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于步骤四中4-二甲氨基吡啶与步骤三得到的氨基化的碳纤维的质量比为0.5～2:1。

10.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于步骤四中二环己基碳二亚胺与步骤三得到的氨基化的碳纤维的质量比为1～3:1。