[发明专利]一种核壳结构的碳包覆磁性纳米微粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能复合材料制备领域，涉及一种多孔、核壳结构过渡金属碳磁性纳米微粒的制备方法，具体是以金属氢氧化物或金属氧化物为核，表面活性剂对其表面进行修饰，酚醛树脂作碳源对其包覆，经过煅烧得到碳包覆磁性粒子的制备方法。

背景技术

纳米铁、钴、镍粉作为过渡金属材料，除具有纳米粒子自身的小尺寸效应、量子隧道效应、幻数结构、量子尺寸效应、表面效应等一系列独特的物理化学性质外，还具有独特的表面特性、氢化催化性、电化学性能、微波吸收性和铁磁性等，在表面涂层材料、催化化学、电化学、吸波材料、电磁屏蔽材料、红外隐身材料和磁记录材料等应用方面具有广阔的应用前景，是国内外新功能材料开发的热点之一。然而金属纳米粒子在实际应用中面临着一个共同问题，即纳米金属粒子具有高的比表面积和表面能，容易发生由于范德华引力引起的聚集，金属纳米粒子的团聚会严重影响其应用性能。通过对金属纳米粒子表面进行改性，使粒子表面性质发生变化能有效解决这一问题，即在纳米粒子的表面均匀包覆一层其它物质，经过表面包覆后形成的核壳结构的纳米粒子，其表面性能、稳定性能均会得到一定程度的改善。此外，包覆层的存在不仅能够阻止纳米粒子氧化、晶体长大、腐蚀和团聚，而且还能赋予核壳粒子特殊的性能，进一步拓宽纳米材料的应用领域。

1993年，美国Rouff研究小组和日本Tomita等首次报道了碳包覆La的结构。此后，碳包覆金属纳米材料(Carbonencapsulatedmetalnanoparticles，MC)作为一种新型的金属/碳复合纳米材料，其制备、性能与应用的研究迅速成为碳科学与材料科学领域的研究热点。这种碳包覆金属颗粒(CEMNP)，具有独特的物理、化学性质，碳层的包覆对纳米金属粒子具有重要保护作用，大大拓展了这类纳米金属颗粒材料的应用范围，使其在化学、材料、物理等诸多领域有着巨大的潜在应用价值。

迄今为止，有关MC纳米颗粒的制备方法，主要包括电弧放电法(JeyadevanB，SuzukiY，TohjiK，etal.Encapsulationofnanoparticlesbysurfactantreduction[J].MaterialsScienceandEngineering：A，1996，217：54-57)、激光法(HayashiT，HironoS，TomitaM，etal.Magneticthinfilmsofcobaltnanocrystalsencapsulatedingraphite-likecarbon[J].1996)、化学气相沉积(SanoN，AkazawaH，KikuchiT，etal.Separatedsynthesisofiron-includedcarbonnanocapsulesandnanotubesbypyrolysisofferroceneinpurehydrogen[J].Carbon，2003，41(11)：2159-2162)、爆轰法(WuW，ZhuZ，LiuZ，etal.Preparationofcarbon-encapsulatedironcarbidenanoparticlesbyanexplosionmethod[J].Carbon，2003，41(2)：317-321)等。上述方法均存在一定的缺点：电弧法由于电弧温度高达4000K，产物中不可避免地伴有副产物出现(如碳纳米管、富勒烯及炭黑等)，致使产物的纯度降低，而且设备较为复杂，工艺参数不易控制，耗能大，成本高，因而难以实现大规模合成；激光法所需设备比较昂贵，使其在应用上受到了很大限制；化学气相沉积法所得碳包覆纳米金属颗粒CEMNP的粒径及分布受反应前铺撒在基板上的纳米金属催化剂的颗粒大小及其分布影响非常大，一般制备粒子的粒径比较小(20～80nm)，而且反应产物中除CEMNP外，还会同时生成碳纳米管和无定形的碳颗粒，纯度较低；爆轰法制备过程比较复杂，特别是前期爆炸物的制备，而且过程不易操作和控制，存在较高危险性，大规模合成受到限制。

发明内容

本发明所要解决的是现有技术在制备碳包覆金属纳米材料过程中，设备复杂、工艺可控性差、产物的纯度低等问题。

为了解决上述问题，本发明提供了一种核壳结构碳包覆金属磁性纳米微粒的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1)：在室温超声条件下，将碱剂加入到配制的过渡金属盐的水溶液中，90～110℃条件下水热反应，制备得到过渡金属氢氧化物的溶液；

步骤2)：向步骤1)得到的溶液中加入表面活性剂聚丙烯酸，超声进行表面修饰，离心水洗分散；