[发明专利]一种熔盐法制备掺锰的硅酸锌绿色荧光粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种绿色荧光粉的制备方法，尤其是涉及一种熔盐法制备掺锰的硅酸锌绿色荧光粉的方法。

背景技术

在己知的荧光材料中，掺锰硅酸锌(Zn₂SiO₄:Mn)以其亮度高、颜色纯度好、荧光效率高以及热稳定性和化学稳定性好而成为一种良好的绿色荧光材料，且被广泛应用于阴极射线管、荧光灯，医学成像系统中的辐射探测器等方面。掺锰硅酸锌荧光粉一般可以用化学通式Zn_2-XMn_XSiO₄来表示，其中x代表掺锰的量。关于Zn₂SiO₄:Mn绿色荧光粉的制备方法已有很多文献报道。目前，传统的制备荧光粉的方法主要有高温固相法、水热法、溶胶凝胶法等。FannWeiYang等以纳米尺寸的ZnO和SiO₂为原料采用高温固相法，1400℃制备出纳米尺寸的Zn₂SiO₄:Mn(KeyEngineeringMaterials,2014,1009-1012)。ThomasS.Copeland等采用溶胶凝胶的方法在800-1100℃后处理后得到Zn₂SiO₄:Mn(JournalofLuminescence，2002，168–173)。HaifengWang等使用水热的方法以ZnCl₂和Na₂SiO₃为原料在280℃制备出棒状的Zn₂SiO₄:Mn(MaterialChemicalPhysical,2003,414-418)。LiXiangqi以MCM-41为原料，在110℃的水热温度下合成Zn₂SiO₄:Mn，在1000℃热处理才能得到发光性能较好的荧光粉(MaterialsResearchBulletin,2013，2304–2307)。高温固相法其反应温度高、制备时间长、对实验设备要求较高，而且在高温下反应易产生团聚作用，得到的产物粒径大，需要球磨，会严重影响荧光材料的发光亮度和性能。而前面提到的其他化学制备法通常包括复杂的实验过程，而且需要进一步高温后处理来得到结晶性高的硅酸锌，因为后处理对发光性能有显著的影响。水热法、sol-gel法等低温湿化学法具有合成温度低、易掺杂、荧光粉体粒径一致的优点，但所制备的荧光体的结晶度不高，而低结晶度将直接影响Zn₂SiO₄:Mn绿色荧光体的发光性能及其化学稳定性能。因此人们采用各种更加新颖的方法来制备Zn2SiO4:Mn。例如，QingshanLu等以介孔氧化硅SBA-15为原料通过固态反应，在800℃得到Zn₂SiO₄:Mn(MaterialsResearchBulletin,2011，791–795)。CarolineBertail等通过一种以SiO₂分散在过量的ZnO中通过高温固相反应在800℃制备了发光性能良好的Zn₂SiO₄:Mn溶胶分散液(ChemicalMaterials,2011，2961–2967)。ZhanjunLi等以介孔氧化硅为模板剂和前驱物通过浸渍Zn²⁺和Mn²⁺在高温800℃制备出Zn₂SiO₄:Mn(JournalofLuminescence,2013，79–83)。以上方法虽然相较于传统的高温固相法温度有所降低，但温度依然不低于800℃。因此，开发一种低温合成、掺杂均匀、无需后续高温热处理、并且简单、经济和环保的方法来制备Mn掺杂的硅酸锌发光材料是有现实意义的。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种反应温度低、反应时间短、结晶度高、荧光强、制备简单、经济环保的熔盐法制备掺锰的硅酸锌绿色荧光粉的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种熔盐法制备掺锰的硅酸锌绿色荧光粉的方法，包括以下步骤：

(1)以NaCl-ZnCl₂混合熔盐作为熔盐体系，并加入二价氯化锰、氧化硅后，研磨得到混合粉体，因氯化锌吸水性很强，过程中尽量避免水的接触；

(2)将混合粉体在空气中常压条件下，400-500℃下熔盐反应2-6小时；