[发明专利]一种从大豆油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取高纯不饱和脂肪酸的方法，尤其涉及一种从大豆油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法。

背景技术

随着环保法规的日趋严格，对柴油中硫含量指标要求越来越低。炼油厂必须通过深度加氢精制来降低硫含量，与此同时，柴油中的一些天然润滑性物质也被脱除，导致柴油润滑性能显著下降。为了提高低硫柴油的润滑性，添加柴油抗磨剂是改进柴油润滑性非常有效的手段。目前低硫柴油润滑改进剂主要为不饱和脂肪酸，它是改进柴油润滑性最为经济、有效的方法。

大豆油脂肪酸的主要成分为棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸，它广泛用于油漆、肥皂、洗涤剂、表面活性剂、橡胶防老剂和塑料增塑剂等领域。为了拓宽其应用范围，主要通过提取其中的油酸和亚油酸等不饱和脂肪酸为实现其目标。目前国内外从大豆油脂肪酸中提取不饱和脂肪酸主要有以下三种工艺：

（1）低温压榨法：采用梯度结晶，在低温下压榨分离，这种方法能耗高，部分脂肪酸需要循环操作，冷冻分离速度慢，效率低，已渐被淘汰；

（2）分子精馏法：精馏法提纯不饱和脂肪酸，是根据沸点的差异进行分离，脂肪酸碳链越长，饱和度越大，沸点越高，由于不饱和脂肪酸热敏性差,在高温下易发生聚合、氧化等反应，使得操作温度和液体停留时间受到限制，近来虽发展了高真空蒸馏技术、分子蒸馏技术，但由于其组分之间沸点相差太小，从而难以获得高纯不饱和脂肪酸；

（3）尿素饱和法：该方法选择尿素作包合剂，利用其对饱和度不同的脂肪酸具有不同的包合能力，尿素分子在结晶过程中能够与饱和脂肪酸形成较稳定的晶体包合物析出，而不饱和脂肪酸不易被尿素包合，通过过滤除去饱和脂肪酸与尿素形成的包合物，就可得到较高纯度的不饱和脂肪酸，尿素包合法操作简单，易于分离，但后处理工序复杂，该方法需要大量的尿素，回收困难，成本高，废水污染大。

上述几种方法均能从大豆油脂肪酸中得到不饱和脂肪酸，但存在着产品收率低，不易纯化，操作繁琐，污染大的缺点，因此在工业化生产中受到一定的限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从大豆油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，解决了现有从大豆油脂肪酸中提取不饱和脂肪酸的方法收率低，不易纯化，操作繁琐，污染大的缺点，因此在工业化生产中受到一定的限制的问题。

本发明通过以下技术方案实现的：

1、磁性Fe₃O₄/Silicalite-1型分子筛的制备：将25g~70g乙酰丙酮铁溶解于500mL的混合溶剂中，所述混合溶剂为乙二醇与水按V/V=1:1，再加入Silicalite-1型分子筛100g,加热到240℃反应2h，然后过滤，无水乙醇洗涤3次，在100℃经减压真空干燥即得磁性Fe₃O₄/Silicalite-1型分子筛；

2、向大豆油脂肪酸中加入其重量分数5～10%的磁性负载Fe₃O₄/Silicalite-1型分子筛和油醇质量比为1:0.5～1.5的无水乙醇；

3、升温回流的时间为1～3h；

4、将混合液慢慢冷却到5～15℃，搅拌时间4～8h，进行吸附结晶、抽滤，滤液经减压回收乙醇，剩余液体为高纯不饱和脂肪酸；

5、将滤渣直接加热到60℃脱除饱和脂肪酸，回收磁性Fe₃O₄/Silicalite-1型分子筛。

所述磁性Fe₃O₄/Silicalite-1型分子筛优选质量比为8%的磁性Fe₃O₄/Silicalite-1型分子筛。

所述大豆油脂肪酸与无水乙醇的质量比优选1:1。

所述升温回流的时间优选2h。

所述上述步骤4中结晶冷却为温度优选10℃；其结晶搅拌时间优选6h。