[发明专利]钆离子掺杂氟化镥钠上转换纳/微米晶制备方法有效
申请号: | 201510525431.4 | 申请日: | 2015-08-25 |
公开(公告)号: | CN105062485B | 公开(公告)日: | 2017-09-12 |
发明(设计)人: | 张曰理;林浩;阳生红;徐德康;李安明 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 林丽明 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 掺杂 氟化 镥钠上 转换 微米 制备 方法 | ||
1.一种钆离子掺杂氟化镥钠上转换纳/微米晶制备方法,其包括如下步骤:
1)将柠檬酸溶液与去离子水混合,磁力搅拌后,依次加入硝酸镥、硝酸镱、硝酸铒、硝酸铥、硝酸钆溶液,搅拌均匀后,添加氟化钠溶液,并加入相应的去离子水,经过充分搅拌后形成白色浑浊液;
其具体过程为:将1.5毫升2M柠檬酸溶液与10毫升去离子水混合,经磁力搅拌10分钟后,依次加入0.44毫升/0.24毫升1M硝酸镥溶液、0.4毫升/0.4毫升0.5M硝酸镱溶液、1.5毫升/1.5毫升0.1M硝酸铒溶液、0.1毫升/0.1毫升0.1M硝酸铥溶液和0.2毫升/0.4毫升1M硝酸钆溶液,经过30分钟磁力搅拌后,添加6毫升1M氟化钠溶液,并加入10毫升去离子水,充分搅拌30分钟后形成白色浑浊液;
或
将1.5毫升2M柠檬酸溶液与10毫升去离子水混合,经磁力搅拌10分钟后,依次加入0.44毫升/0.24毫升/0.04毫升1M硝酸镥溶液、0.4毫升/0.4毫升/0.4毫升0.5M硝酸镱溶液、1.5毫升/1.5毫升/1.5毫升0.1M硝酸铒溶液、0.1毫升/0.1毫升/0.1毫升0.1M硝酸铥溶液和0.2毫升/0.4毫升/0.6毫升1M硝酸钆溶液,经过30分钟磁力搅拌后,添加8毫升1M氟化钠溶液,并加入8毫升去离子水,充分搅拌30分钟后形成白色浑浊液;
2)将浑浊液转移到带有衬套的不锈钢反应釜里进行水热反应;
3)将反应完的浑浊液依次进行离心、洗涤、烘干后,得到最终产物,即具有红光增强效应的钆离子掺杂氟化镥钠上转换纳/微米晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,所述步骤1)中硝酸镥、硝酸镱、硝酸钆、硝酸铒和硝酸铥分别是用氧化镥、氧化镱、氧化钆、氧化铒和氧化铥溶于溶度为30%的稀硝酸中,制成的摩尔浓度为1M,0.5M,1M,0.1M和0.1M的硝酸盐溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,所述步骤1)中柠檬酸溶液是用柠檬酸粉末溶于去离子水并制成摩尔浓度为2M的溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,所述步骤1)中氟化钠溶液是将氟化钠粉末溶于去离子水制成摩尔浓度为1M的溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,所述步骤2) 的反应釜为不锈钢反应釜,在其中进行水热反应得到的浑浊液是母液澄清,底部有白色沉淀物的液体。
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