[发明专利]一种土霉素盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201510526650.4 | 申请日： | 2015-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN105085312A | 公开（公告）日： | 2015-11-25 |
| 发明（设计）人： | 荆敬超;赵宝华 | 申请（专利权）人： | 河北圣雪大成制药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;C07C231/12;C07C231/24 |
| 代理公司： | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人： | 刘闻铎 |
| 地址： | 051430 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 土霉素 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种土霉素盐酸盐的制备方法，以土霉素碱为起始原料，依次经过醇溶解、酸醇溶解的溶解工序、活性炭脱色处理、冷却结晶工序、干燥得到土霉素盐酸盐成品，其特征在于：在醇溶解工序中，控制土霉素碱与醇溶液的质量体积比为1：(7-9)，在酸醇溶解工序中，控制土霉素碱与酸醇溶液的质量体积比为1：(0.077-0.13)。
2.根据权利要求1所述的一种土霉素盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下工序：
A、溶解：将土霉素碱加入醇溶液中，再加入酸醇溶液，搅拌，加热，至全部溶解，得到混合溶液；
B、活性炭脱色处理：向步骤A得到的混合溶液中加入活性炭，过滤，得到土霉素醇溶液；
C、冷却结晶：向步骤B得到的土霉素醇溶液中加入浓盐酸，降温、搅拌结晶，过滤，滤饼用6℃醇溶液洗涤，得到盐酸土霉素湿品；
D、干燥：将步骤C得到的盐酸土霉素湿品通过真空干燥箱干燥，得到土霉素盐酸盐成品。
3.根据权利要求1或2所述的一种土霉素盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的醇溶液为乙醇。
4.根据权利要求1或2所述的一种土霉素盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的酸醇溶液为乙醇与浓度为36-38％的盐酸的混合溶液，其中盐酸和乙醇的体积比为0.08:1。
5.根据权利要求2所述的一种土霉素盐酸盐的制备方法，其特征在于，溶解工序中控制加热温度为40～43℃。
6.根据权利要求2所述的一种土霉素盐酸盐的制备方法，其特征在于，活性炭脱色处理时，控制活性炭的量为土霉素碱量的0.2-0.4％。
7.根据权利要求2所述的一种土霉素盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤C冷却结晶时降温至5-10℃进行结晶，结晶时间为1.5-3h。
8.根据权利要求2所述的一种土霉素盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤C中浓盐酸的质量分数为36-38％，土霉素醇碱与浓盐酸的质量体积比为1：(0.09-0.14)。
9.根据权利要求2所述的一种土霉素盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤D的干燥温度为60-80℃，干燥时间为6-8h。
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