[发明专利]一种制备氧化铁黄和氯化铵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备氧化铁黄和氯化铵的方法，属于废物资源化处理技术领域。

背景技术

铁黄作为常见的颜料，广泛地应用于建筑、涂料、橡胶、塑料、文教用品等工业，其主要成分是三氧化二铁，化学式为Fe₂O₃·H₂O，是氧化铁的一水合物，氧化铁黄由柠檬黄至褐色的粉末。由于生产氧化铁黄的方法很多，操作条件差别很大，造成产品的晶体结构和物理性质，特别是着色力、遮盖力和耐光性等指标差异很大。

中国专利ZL201310572551.0公布了一种氧化铁黄的制备方法，该方法包括下述工艺流程：（1）将绿矾去除Mn²⁺和Ti⁴⁺制备精制绿矾，配成溶液；（2）在410～500℃的温度下振荡，向精制绿矾溶液加入废硫酸和氧化剂氯酸钠，将Fe²⁺氧化成Fe³⁺；（3）向高铁溶液加入NaOH溶液，制备氢氧化铁胶体；（4）胶体加入高铁溶液和铁皮，在90～100℃的温度下反应10～15h，完成铁胶向氧化铁黄的转化；（5）过滤，干燥，最终制得氧化铁黄粉末。该工艺的可操作性难度很大，在溶液温度为410～500℃的条件下，需要高压釜进行生产，设备投资大，操作难度大，造成产品的生产成本高。

中国专利ZL201410210712.6公布了一种氧化铁黄的生产方法，包括以下步骤：（1）晶体制作：将硫酸亚铁投入晶种反应釜中，加入氢氧化钠后通入空气进行反应形成铁黄晶种，反应时间为2～3h；（2）氧化：在氧化桶内泵入晶种悬浮液，加入亚铁盐和水，控制亚铁盐浓度为10～15g/100ml，加热升温至100～120℃，加入氧化助剂并通入空气氧化；（3）分离：将氧化反应后的浆料静置沉淀分离出铁黄固体和母液；（4）后处理：将分离出的铁黄固体过筛处理，设置筛子的目数为250目，过筛后进行压滤成饼状，减压干燥处理，设置压力为0.9MPa，减压干燥时间为2～3h；（5）成品：将减压干燥后的成品进行粉碎，所得粉末即为氧化铁黄成品。在该工艺的实施过程中，溶液温度为100～120℃，同样需要高压釜进行生产，设备投资大，操作难度大，造成产品的生产成本高。此外在氧化过程中需要加入氧化助剂并通入空气氧化，在后处理过程中需要过筛处理和减压干燥，流程繁琐。

随着我国钢铁行业的飞速发展，热镀锌行业的工艺技术和装备水平也有了长足的进步。与此对应的是在热镀锌生产过程中会产生大量的废渣、废液和废气。废酸作为热镀锌过程中常见的废液，其化学成分为：Fe²⁺/Fe³⁺含量~200g/L，HCl含量~1%，微量的Zn²⁺等。因此，废酸具有酸度高、腐蚀性大的特点，如果不对其处理，不仅会带来巨大的环境污染，而且造成资源浪费。由于热镀锌行业废酸产量巨大，急需新的废酸资源化工艺，提高企业的经济效益，推动镀锌行业的节能减排和产业升级。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种制备氧化铁黄和氯化铵的方法。本发明通过还原纯化、低温氧化、中温氧化、过滤、洗涤、真空蒸馏和烘干等工艺，生产高纯度氯化铵和高着色力的氧化铁黄，本发明通过以下技术方案实现。

一种制备氧化铁黄和氯化铵的方法，其具体步骤如下：

（1）还原纯化：首先将废酸与废钢屑、铁粉或废钢边角料按照液固比为20～1000∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe²⁺的溶液；

（2）低温氧化：将步骤（1）得到的溶液在温度为15～30℃条件下用氨水调节pH值为2.5～4.5，通入空气或氧气低温氧化30～600min，使废酸中的FeCl₂转化为铁黄晶种；

（3）中温氧化：将经步骤（2）低温氧化后的溶液升温至65～85℃，用盐酸调节溶液的pH值为2.9～3.5，通入空气或氧气中温氧化20～120h，在此过程中通过补加氨水维持pH值为2.9～3.5，同时补加步骤（1）中的铁全部为Fe²⁺的溶液使步骤（3）中溶液Fe²⁺的含量为2～15g/L，使废酸中的FeCl₂不断进行晶型转化，并生长为氧化铁黄；

（4）制备氧化铁黄：步骤（3）的中温氧化后，将溶液进行过滤得到滤饼和滤液，对滤饼进行洗涤后在温度为80～130℃条件下干燥30～180min得到颜色均匀鲜艳、纯度大于99.6wt%的氧化铁黄；