[发明专利]三元铽配合物单体和其与三元铽配合物单体‑MMA共聚物发光材料的制备方法有效
申请号: | 201510529642.5 | 申请日: | 2015-08-26 |
公开(公告)号: | CN105061481B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 杨朝龙;刘少君;雷蕾;何键;王国霞;高宝;成俊霏 | 申请(专利权)人: | 重庆理工大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C09K11/06;C08F220/14;C08F226/06 |
代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司50212 | 代理人: | 王海凤 |
地址: | 400054 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三元 配合 单体 mma 共聚物 发光 材料 制备 方法 | ||
1.三元铽配合物单体,其特征在于:该三元铽配合物单体为铽-对羟基苯甲酸-甲基乙烯基咪唑苯甲酸三元铽配合物单体,其分子式为:
。
2.制备权利要求1所述三元铽配合物单体的方法,其特征在于:包括如下步骤:
S2a:将称取好的TbCl3.6H2O倒入三口烧瓶中,加入无水乙醇,超声振动溶解;
S2b:以THF、无水乙醇、去离子水溶剂分别溶解对羟基苯甲酸,将滴液漏斗与三口烧瓶固定在一起,接口连接处涂上真空硅脂;将充分溶解后的羟基苯甲酸溶液倒入滴液漏斗中,控制滴速为5-15秒/滴;
S2c:用DMF、DMSO或甲苯溶剂分别溶解甲基乙烯基咪唑苯甲酸,待对羟基苯甲酸与TbCl3.6H2O反应完成后,将充分溶解的甲基乙烯基咪唑苯甲酸溶液倒入滴液漏斗中,控制5-15秒/滴的滴速;
S2d:步骤S2c的配位反应结束后,去除所有溶剂,然后重沉淀纯化产物后减压抽滤,将加压抽滤后的产物,放置真空干燥箱中60oC真空干燥过夜,即得三元铽配合物单体。
3.如权利要求2所述的三元铽配合物单体的制备方法,其特征在于:步骤S2b和S2c的反应过程中加入向三口烧瓶中加入氨水,使反应环境呈的pH值呈中性。
4.三元铽配合物单体-MMA共聚物发光材料,其特征在于:该三元铽配合物单体-MMA共聚物发光材料的分子式为:
。
5.制备权利要求4所述三元铽配合物单体-MMA共聚物发光材料,其特征在于:所述三元铽配合物单体为权利要求1所述的三元铽配合物单体;
S4a:利用甲醇对引发剂AIBN进行重结晶;
S4b:用DMF、DMSO或甲苯溶剂分别溶解三元铽配合物单体,按三元铽配合物单体与MMA的摩尔比为1-10:100,引发剂AIBN占引发体系总质量的0.5-1%;
S4c:将步骤S4a和S4b的样品按比例倒入聚合管中,充分溶解,在聚合管中进行反应,整个反应过程用惰性气体保护;在50~85oC条件下,反应20~60h;
S4d:将步骤S4c得到的产物放置真空烘箱60oC真空干燥过夜,即得三元铽配合物单体-MMA共聚物发光材料。
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