[发明专利]制备S-3-甲基-1-氨基茚满的方法在审
| 申请号： | 201510529838.4 | 申请日： | 2015-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN105111091A | 公开（公告）日： | 2015-12-02 |
| 发明（设计）人： | 吴玲 | 申请（专利权）人： | 吴玲 |
| 主分类号： | C07C211/42 | 分类号： | C07C211/42;C07C209/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 237321 安徽省六安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 甲基 氨基 方法 | ||
1.本发明是一种以3-甲基-1-茚酮为原料制备S-3-甲基-1-氨基茚满的方法，具体操作如下：在醇溶剂中，以3-甲基-1-茚酮为原料，与羟胺、碱反应生成酮肟、酮肟在高压釜内由催化剂催化加氢还原得3-甲基-1-氨基茚满；再以D-扁桃酸为手性拆分剂，在醇溶液中拆分3-甲基-1-氨基茚满得S-3-甲基-1-氨基茚满的D-扁桃酸盐，盐重结晶、碱化、萃取、干燥、浓缩等操作得ee值大于99％的S-3-甲基-1-氨基茚满；将含有拆分剂成分的溶液合并在一起，酸化、萃取、干燥、浓缩可回收拆分剂D-扁桃酸，收率可达90％以上；其反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述一种制备S-3-甲基-1-氨基茚满的方法，其特征在于：制备3-甲基-1-茚酮肟时所用羟胺为硫酸羟胺，碱为氢氧化钠溶液，醇溶剂为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述一种制备S-3-甲基-1-氨基茚满的方法，其特征在于：酮肟加氢还原所用催化剂为Pd/C，其投入质量为3-甲基-1-茚酮肟的1％-10％，还原时氢气压力为1.0-3.0MPa，温度为40-80℃。
4.根据权利要求1所述一种制备S-3-甲基-1-氨基茚满的方法，其特征在于：拆分反应以为3-甲基-1-氨基茚满原料，拆分剂为D-扁桃酸，原料与拆分剂的投料摩尔比为1:1.0～2.0。
5.根据权利要求1所述一种制备S-3-甲基-1-氨基茚满的方法，其特征在于：拆分制备S-3-甲基-1-氨基茚满所用的溶剂为甲醇或乙醇，原料与溶剂的投料质量比为10～30。
6.根据权利要求1所述一种制备S-3-甲基-1-氨基茚满的方法，其特征在于：酸化处理所用酸为盐酸或硫酸溶液。
7.根据权利要求1所述一种制备S-3-甲基-1-氨基茚满的方法其特征在于：碱化与酸化后萃取所用的有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
8.根据权利要求1所述一种制备S-3-甲基-1-氨基茚满的方法其特征在于：碱化所用的碱为NaOH溶液或氨水溶液。
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