[发明专利]一种可同时大量分离高纯度藤黄酸和新藤黄酸的方法有效
申请号: | 201510530798.5 | 申请日: | 2015-08-26 |
公开(公告)号: | CN105061455B | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
发明(设计)人: | 徐宏喜;徐敏;付文卫;谭红胜;张宝军 | 申请(专利权)人: | 上海中医药大学 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙)31258 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 201203 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 大量 分离 纯度 藤黄 方法 | ||
1.一种可同时大量分离高纯度藤黄酸和新藤黄酸的方法,其特征在于,所分离的新藤黄酸为英文名称为Gambogenic acid,分子式为C38H46O8的化合物,包括如下步骤:
a)将正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水依次按体积比(6.5-7.5):(2.5-3.5):(6.5-8.5):(1.5-3.5)进行混合后,静置使分层为上相和下相;
b)采用适量的所述上相溶解藤黄的乙醇粗提物,得到样品溶液;
c)以含有三氟乙酸的上相为固定相,以含有三乙胺的下相为流动相,采用高速逆流色谱仪进行分离,紫外检测器进行监测,分别收集目标流分;
d)对所收集的目标流分分别进行浓缩、干燥,即得到被分离纯化的藤黄酸、新藤黄酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水依次按体积比7:3:8:2或依次按体积比7:3:7:3进行混合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述藤黄的乙醇粗提物是由体积分数≥75%的乙醇水溶液对藤黄进行冷浸提取制得。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的冷浸提取是由体积分数≥95%的乙醇水溶液对藤黄进行冷浸提取制得。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述固定相中所含的三氟乙酸的体积分数为0.05%~0.15%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述流动相中所含的三乙胺的体积分数为0.02%~0.04%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:采用高速逆流色谱仪进行分离时,流动相的流速为2~6mL/分钟。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:紫外检测器进行监测的波长为360nm,分别收集保留时间为140~485分钟的流分及保留时间为80~130分钟的流分。
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