[发明专利]一种废弃油脂制备脂肪酸聚醚的工艺在审

专利信息
申请号: 201510534087.5 申请日: 2015-08-27
公开(公告)号: CN106700058A 公开(公告)日: 2017-05-24
发明(设计)人: 唐青;冀红珍;唐铖;高维坤 申请(专利权)人: 天津博克尼科技发展有限公司
主分类号: C08G65/26 分类号: C08G65/26;C08G65/28
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地址: 300384 天津市西青区华*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 废弃 油脂 制备 脂肪酸 工艺
【说明书】:

【技术领域】

发明涉及一种废弃油脂制备脂肪酸聚醚的工艺。

【背景技术】

废弃油脂实际上是一个泛指的概念,是人们在生活中对于各类劣质油的通称。废弃油可分为以下几类:一是狭义的废弃油,即将下水道中的油腻漂浮物或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼出的油;二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油;三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后,再被重复使用或往其中添加一些新油后重新使用的油。利用废弃油用酯交换法制造脂肪酸聚乙二醇酯是解决废弃油出路非常好的途径之一。

本发明废弃油脂制备脂肪酸聚醚的工艺,其脂肪酸聚醚可在纺织助剂和造纸助剂中做消泡剂,做润滑油、润滑脂的添加剂,做涂料、印刷油墨的研磨助剂。是废弃油脂的再生利用,利于现代环境保护,有很好的社会效益和经济效益。

【发明内容】

本发明以废弃油脂的精制毛油和甲醇预酯化,加酸性催化剂,釜内操作压力0.4kg/c㎡,温度控制在65-85℃,时间1小时。控制精制毛油的酸价≤3.5mgKOH/g 。

本发明废弃油脂精制毛油预酯化后,在有碱性催化剂的条件下进行正式甲酯化。方法:加入碱性催化剂、废弃油和甲醇投料摩尔比为1:4-1:9、温度控制60-80℃、甲醇回流反应时间1小时。得到废弃油脂肪酸甲酯和甘油,分离废弃油脂肪酸甲酯和甘油,再水洗、蒸馏,得到精制废弃油脂肪酸甲酯和甘油。

本发明废弃油脂肪酸甲酯气相色谱鉴定,其脂肪酸以十八碳为主含量(70-80%),十六碳为次含量(10-20%),其它脂肪酸含量在10%以下。

本发明废弃油甲酯精制过程:水洗、活性炭吸附、过滤机过滤、真空蒸馏。

本发明精制废弃油甲酯与环氧丙烷和环氧乙烷聚合,生成出脂肪酸聚醚;计算废弃油甲酯与环氧丙烷和环氧乙烷反应摩尔比和重量,分别加入反应釜中、加入碱性催化剂、温度控制80-100℃、真空状态下反应1.5-2小时后,合成出废弃油脂肪酸聚醚。

以废弃油甲酯与环氧丙烷和环氧乙烷聚合,合成出废弃油脂肪酸聚醚;其条件是使用碱性催化剂,减压控制甲醇流出物、控制温度80-100℃、作用时间2小时。

本发明所用设备为不锈钢(或搪瓷)材质的反应釜,此反应釜具有密闭性、有甲醇回流和蒸出、甲酯蒸出、物料反应减压、物料反应加热装置。

本发明外观呈微黄至乳白色固体、pH值为5-7、酸价(mgKOH/g)≤5、水分≤1.0%。

【具体实施方式】

本发明废弃油脂的精制毛油和甲醇预酯化:计量废弃油1000公斤,升温40±5℃,计量甲醇80公斤,加酸性催化剂0.5%,釜内操作压力0.4kg/c㎡,温度控制在75±5℃,反应时间1小时;控制精制毛油的酸价≤3.5mgKOH/g。

本发明废弃油精制毛油预酯化后,在有碱性催化剂的条件下进行正式甲酯化:计量甲醇300公斤加入碱性催化剂16公斤投入反应釜中,温度升温,控制70±5℃、甲醇回流反应时间1小时,得到废弃油脂肪酸甲酯和甘油,静止20分钟后,分离废弃油脂肪酸甲酯和甘油,再通过水洗、蒸馏,得到精制废弃油脂肪酸甲酯。

本发明废弃油甲酯精制:水洗、活性炭吸附、过滤机过滤、真空蒸馏,经过此四步处理,甲酯中的高沸物、色素、杂质可以得到很好的去除。

①水洗:温度控制在70±5℃,搅拌20分钟,

②活性炭吸附:温度控制在70±5℃,搅拌20分钟。

③过滤机过滤:活性炭吸附甲酯物料进入过滤机,过滤后的甲酯进入另一储罐待用。

④真空蒸馏:加入整个甲酯物料的二分之一,蒸馏1-2小时后,降温50±5℃,再加入另一半甲酯物料。在观察视镜中看到无流出物时,证明甲酯蒸馏完毕。蒸馏真空度控制:700-760mmHg,蒸馏温度控制:150-250℃。反应釜温度降至100±5 ℃的时候,关闭真空。精制甲酯得率94-97%。

本发明废弃油甲酯与环氧丙烷和环氧乙烷聚合:以1mol废弃油脂肪酸甲酯和3 mil环氧丙烷和2mil环氧乙烷计算投料,碱性催化剂以整个物料的0.5%计算。

①计量废弃油甲酯500公斤,用真空泵吸入反应釜中,搅拌。

②计量碱性催化剂6公斤,加入反应釜中,搅拌。

③计量环氧丙烷320公斤,滴加进入反应釜中,搅拌,升温至70±5 ℃,聚合。

④计量环氧乙烷280公斤,滴加进入反应釜中,搅拌,聚合,控制温度达到110℃,停止真空泵,反应持续2小时,进行物料老化。

⑤老化时间完毕,温度降温至30±5℃,出料。

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