[发明专利]一种生产氯乙酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品生产技术领域，具体涉及一种生产氯乙酸的方法。

背景技术

氯乙酸是一种重要的有机化工原料，在染料工业中，用于生产靛蓝染料，在医药工业中用于制造咖啡因、肾上腺素、氨基乙酸等药物。在农药工业中是制造乐果、丁草胺、克草胺的原料。许多新开发的农药像喹哑磷、稻瘟灵等的生产也使用氯乙酸。此外，还用作生产甲基纤维素，有色金属浮选剂等产品的原料。目前所生产的氯乙酸所使用的催化剂是醋酐，这个催化剂储存运输使用易燃易爆，比较危险。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生产氯乙酸的方法。

为了达到上述目的，本发明采取以下步骤：

步骤1，在氯化反应釜内投入2-4吨高纯氯乙酸，400-1600公斤硫磺，温度38-42℃，通入氯气反应16-20小时，取样分析二氯含量0.3％-05％以下，一氯含量99％以上，停止通氯，终止反应，制得2.2吨-5吨高纯氯乙酰氯，放至精馏釜精馏，控制质量氯乙酰氯99％，二氯乙酰氯0.3％-0.5％，得到高纯氯乙酰氯催化剂；

步骤2，将5吨冰醋酸打入氯化釜内，加入0.3吨高纯氯乙酰氯，温度120℃，通氯反应35小时，取样分析氯乙酸含量达95％以上停止反应，降温，得到8吨氯乙酸半成品；

步骤3，将8吨氯乙酸半成品放至结晶釜结晶，结晶颗粒达95％以上，温度降至20度以下，结束结晶；

步骤4，离心分离得到高纯氯乙酸成品和二氯乙酸母液。

本发明具有以下有益效果：本发明采用高纯氯乙酰氯做催化剂，取代了原始使用醋酐做催化剂生产易燃易爆的风险，且环境保护成效显著，经济效益比较可观，价格低廉，生产无废水，产品质量比较好，可以广泛用于高纯氯乙酸生产。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种生产氯乙酸的方法，包括以下步骤：

步骤1、在氯化反应釜内投入4吨高纯氯乙酸，764公斤硫磺，温度38-42℃，通入氯气反应20小时，取样分析高纯氯乙酰氯半成品质量合格(二氯含量0.3％以下，一氯含量99％以上)，停止通氯，终止反应，制得5吨高纯氯乙酰氯，放至精馏釜精馏，控制质量氯乙酰氯99％二氯乙酰氯0.3％，得到高纯氯乙酰氯催化剂替代醋酐；

步骤2、将5吨冰醋酸打入氯化釜内，加入0.3吨高纯氯乙酰氯，温度120℃，通氯反应35小时，取样分析氯乙酸含量达95％以上停止反应，降温，得到8吨左右氯乙酸半成品；

步骤3、将8吨氯乙酸半成品放至结晶釜结晶，结晶颗粒达95％以上，温度降至20℃以下，结束结晶；

步骤4、离心分离得到高纯氯乙酸成品和二氯乙酸母液(可以做三氯乙酰氯的原料)。

实施例2

一种生产氯乙酸的方法，包括以下步骤：

步骤1、在氯化反应釜内投入2吨高纯氯乙酸，400公斤硫磺，温度38-42℃，通入氯气反应16小时，取样分析高纯氯乙酰氯半成品质量合格(二氯含量0.5％以下，一氯含量99％以上)，停止通氯，终止反应，制得2.2吨高纯氯乙酰氯，放至精馏釜精馏，控制质量氯乙酰氯99％二氯乙酰氯0.5％，得到高纯氯乙酰氯催化剂替代醋酐；

步骤2、将5吨冰醋酸打入氯化釜内，加入0.3吨高纯氯乙酰氯，温度120℃，通氯反应35小时，取样分析氯乙酸含量达95％以上停止反应，降温，得到8吨左右氯乙酸半成品；

步骤3、将8吨氯乙酸半成品放至结晶釜结晶，结晶颗粒达95％以上，温度降至20度以下，结束结晶；

步骤4、离心分离得到高纯氯乙酸成品和二氯乙酸母液(可以做三氯乙酰氯的原料)。

实施例3

一种生产氯乙酸的方法，包括以下步骤：

步骤1、在氯化反应釜内投入2吨高纯氯乙酸，800公斤氯化硫，温度38-42℃，通入氯气反应16小时，取样分析高纯氯乙酰氯半成品质量合格(二氯含量0.5％以下，一氯含量99％以上)，停止通氯，终止反应，制得2.2吨高纯氯乙酰氯，放至精馏釜精馏，控制质量氯乙酰氯99％二氯乙酰氯0.5％出成品，得到高纯氯乙酰氯催化剂替代醋酐；