[发明专利]一种复杂基质中二溴氯丙烷残留量的GC‑MS/MS检测方法

权利要求书

1. 一种猪肉中二溴氯丙烷残留量的GC-MS/MS检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）样品前处理

称取样品10.00g，置于100mL塑料离心管中，加入40mL乙腈溶液，高速均质1min，再加入5g氯化钠，再高速均质1min，以4000r/min的转速离心5min；

取出20mL乙腈层于250mL尖底旋蒸瓶中，在旋蒸仪上蒸至近干，加入体积比为3:1的3mL乙腈-乙酸乙酯混合溶剂于旋蒸瓶中溶解残渣，待净化；

将ProElut CARB/NH2小柱装在固相萃取装置上，在小柱中先加入2g无水硫酸钠，再用体积比为3:1的8mL乙腈-乙酸乙酯混合溶剂预淋洗小柱，保持流速约为1mL/min；

将溶解液过柱，再用3mL乙腈-乙酸乙酯混合溶剂洗旋蒸瓶过柱；然后用体积比为3:1的25mL乙腈-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液于250mL尖底旋蒸瓶中，置于旋蒸仪上旋蒸至近干，用体积比为1:1的正己烷-丙酮定容至2mL，离心10min后用0.45um滤膜过滤得样品液；

（2）气相色谱串联质谱法GC-MS/MS测定

将不同浓度的标准工作液进行GC-MS/MS测定，用标准溶液浓度-色谱峰面积作出标准工作曲线；在相同条件下将样品液进行GC-MS/MS测定，测得样品中二溴氯丙烷的色谱峰面积，带入标准曲线，得到样品液中二溴氯丙烷的含量；

（3）色谱条件和质谱条件

色谱条件：色谱柱HP-5MS毛细管色谱柱，30*0.25*0.25；进样口温度250℃；载气：He气，不分流模式进样，进样量1uL；恒流模式，柱流量1.0mL/min；程序升温：初温50℃保持2min,以每分钟5℃的速度升至180℃，保持5min,然后以每分钟20℃的速度升至210℃，保持5min；传输线温度250℃；

质谱条件:离子源温度：250℃；电离模式：EI；碰撞气：高纯氩；多反应监测扫描模式SRM,二溴氯丙烷的母离子为156.8-157.2，子离子分别为74.8-75.2和76.8-77.2；

（4）基质标准工作曲线

分别用猪肉空白基质提取液配制标准工作液各点：0.02、0.05、0.1、0.2、0.5ug/mL,按照实验条件GC-MS/MS测定，用标准溶液浓度-色谱峰面积作出标准工作曲线；

二溴氯丙烷的平均回收率为90.57-95.13%，检出限为1.15ug/kg，相对标准偏差RSD为2.37-3.71%。