[发明专利]一种GC‑MS/MS测定水果和蔬菜中二溴氯丙烷残留的方法

权利要求书

1.一种GC-MS/MS测定水果中二溴氯丙烷残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）样品前处理

称取粉碎并充分混匀的苹果15g，置于100mL塑料离心管中，加入0.1%醋酸/乙腈溶液15mL，无水硫酸镁6.0g，无水乙酸钠1.5g，用玻璃棒充分搅拌均匀，于均质器上高速均质2min，10000r/min，4℃高速离心10min；

取10mL上清液于250mL旋蒸瓶中，旋蒸至近干，准确加入乙腈2mL溶解残渣，1400r/min涡混2min，溶解液转移入盛有150mg PSA、200mg C18和100µL甲苯的离心管中，1400r/min涡混2min，净化液4000r/min，离心10min后用0.45µm滤膜过滤，供GC-MS/MS分析；

（2）气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）测定

将不同浓度的标准工作液进行GC-MS/MS测定，用标准溶液浓度-色谱峰面积作出标准工作曲线；

在相同条件下将样品液进行GC-MS/MS测定，测得样品中二溴氯丙烷的色谱峰面积，带入标准曲线，得到样品液中二溴氯丙烷的含量，然后根据样品液所代表的质量计算得到样品中二溴氯丙烷的残留量；

（3）色谱条件和质谱条件

色谱条件：

色谱柱HP-5MS毛细管色谱柱，30*0.25*0.25；进样口温度250℃；载气：He气，不分流模式进样，进样量1µL；恒流模式，柱流量1.0mL/min；程序升温：初温50℃保持2min，以每分钟5℃的速度升至180℃，保持5min，然后以每分钟20℃的速度升至210℃，保持5min；传输线温度250℃；

质谱条件：

离子源温度：250℃；电离模式：EI；碰撞气：高纯氩；多反应监测扫描模式SRM，二溴氯丙烷的母离子为156.8-157.2，子离子分别为74.8-75.2和76.8-77.2；

（4）基质标准工作曲线

分别用苹果空白基质提取液配制标准工作液各点：0.02、0.05、0.1、0.2、0.5µg/mL，按照实验条件GC-MS/MS测定，用标准溶液浓度-色谱峰面积作出标准工作曲线；

加标回收率和重复性：

在不含二溴氯丙烷的空白苹果样品中加入50、100和200µg/kg三个浓度水平的二溴氯丙烷标准溶液，按上述步骤进行残留量测定；

二溴氯丙烷的平均回收率为86.54-94.29%，RSD为2.44-5.79%，检出限为0.88µg/kg。