[发明专利]TiO2@MoS2复合物的制备与应用

说明书

技术领域

本发明介绍了一种新颖结构光催化剂的制备方法，尤其是核壳二氧化钛/二硫化钼的制备。

本发明还涉及染料废水的光催化处理，属于将光催化技术应用于环境治理中。

背景技术

光催化作为一种深度氧化法，已被公认为最具发展潜力的污染物去除技术。光催化材料就是利用光能来降解有机污染物从而达到治理水环境的目的。常见的光催化光源主要是紫外光，但是在自然光中可见光占到43％，如何利用这部分光源实现有机物的降解，引起了人们的极大关注。

作为一种典型的层状过渡金属硫化物，二硫化钼(MoS₂)纳米材料具有类似石墨烯的层状结构，即层内S—Mo—S原子之间是较强的共价键，而层与层之间则是较弱的范德华力。由于具有典型的层状结构和电子性质，二硫化钼受到了人们的广泛关注。纳米二硫化钼的制备发展迅速，并广泛应用在石油、电子、光电、催化、能源存储等领域。

由于纳米结构MoS₂禁带宽度窄，能很好地克服其它半导体材料对可见光吸收低的缺陷，其优越的可见光催化性质给科研工作者们带来了诸多惊喜。但是单一的MoS₂纳米材料容易聚集，不利于可见光催化的应用。因此，制备出在可见光区具有催化功能的纳米复合材料毫无疑问成为研究的热点。选择合适禁带宽度的物质成为制备具有可见光催化功能复合材料的关键，同时复合材料的特殊结构也能影响其催化性能。

基于此，我们希望通过调节复合材料的光子捕获能力，光电转化率及新颖结构来改善其在可见光区的催化性能，并制备出具有增强的可见光催化性能的MoS₂复合纳米材料。最终，我们通过控制复合材料的尺寸、形貌及组分，成功制备出催化性能优越的MoS₂基二维纳米复合材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：通过水热法成功制备出具有核壳结构的过渡金属二硫化物二维材料。该纳米材料具有结构稳定，毒性低，易分离的特点。

本发明所述的二氧化钛/二硫化钼复合材料的制备方法，其步骤如下:

(1)、TiO₂纳米颗粒的制备，配制50～500mL乙醇和乙腈的混合液(体积比例为1:20～20:1)，加入0.1～5mL的去离子水以及浓氨水(0.1～8mL,质量分数25％～28％)，混合均匀后加入钛源(体积0.1～8mL,可以是TiF₄、TiN、TiC、TiCl₄、TiCl₃、FeTiO₃、钛酸四丁酯(TBOT)、钛酸异丙酯(Ti(O-iPr)₄)、Ti(SO₄)₂)，搅拌10～90min，将产物用无水乙醇洗3～5次，2000～8000rpm,离心5～30min,在电热恒温鼓风干燥箱内干燥，即可得到白色TiO₂固体(球形形貌、尺寸在10～4000nm,如图1所示)。。

(2)、TiO₂/MoS₂复合结构的制备，钼族无机化合物(摩尔量0.001～10mol，可以是Na₂MoO₄、(NH₄)₂MoS₄、Mo单质、MoS₃、MoO₃)、含硫小分子(0.001～5mol,可以是硫脲(CH₄N₂S)，尿素(CO(NH₂)₂)、KSCN、S单质、Na₂S、H₂S)和(1)中产物1～500mg溶于10～200mL有机溶剂中(沸程在100℃-500℃之间，可以是二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亚砜(DMSO)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)、油酸、油胺、液体石蜡，煤油)，超声混合，转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，在50℃～400℃温度下反应5～50h，自然冷却，将产物用无水乙醇洗3～5次，2000～8000rpm,离心5～30min,在电热恒温鼓风干燥箱内干燥，所得产物的结构如图2所示。

本发明所得到的目标产物二氧化钛/二硫化钼可用于可见光(420～800nm)降解含有多种有机染料的废液体系中(如图3所示)。该目标产物对不止一种染料都表现出了极好的降解作用。这一特点使得其有望用于工业化生产。

本发明的显著优点在于：