[发明专利]用于草酸酯加氢制乙醇的催化剂及制备方法有效
申请号: | 201510535692.4 | 申请日: | 2015-08-28 |
公开(公告)号: | CN105126845B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 赵玉军;马新宾;王胜平;吕静;宋衍博 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;C07C31/08;C07C29/149 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司12207 | 代理人: | 赵尊生 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 草酸 加氢 乙醇 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于草酸酯加氢制乙醇的催化剂,其特征在于它是以氧化硅为载体,用铜作为活性组分,将铝作为改性助剂;各组分占催化剂重量百分比为:活性组分铜=5-30wt%,助剂铝=0.1-1.5wt%,其余为氧化硅;制备方法为:
1)按计量选用铜的可溶性前驱体和铝助剂的可溶性前躯体配制成混合水溶液;
2)向步骤1)中的溶液中滴加氨水,并搅拌10-30分钟;
3)向步骤2)中滴加氧化硅前驱物,室温下搅拌2-10小时;
4)将步骤3)中的浆料升温至80-95℃并抽真空,当液相pH值低于7时,停止加热;
5)将步骤4)中的液体冷却后,将沉淀过滤、洗涤至中性;
6)将步骤5)中的滤饼在80-120℃条件下干燥;
7)将步骤6)中干燥后的滤饼碾碎后,在400-450℃下焙烧后形成本发明催化剂。
2.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述的氧化硅的前驱物是硅溶胶、原硅酸、硅酸钠中的一种或多种。
3.权利要求1所述的草酸酯加氢制乙醇催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)按计量选用铜的可溶性前驱体和铝助剂的可溶性前躯体配制成混合水溶液;
2)向步骤1)中的溶液中滴加氨水,并搅拌10-30分钟;
3)向步骤2)中滴加氧化硅前驱物,室温下搅拌2-10小时;
4)将步骤3)中的浆料升温至80-95℃并抽真空,当液相pH值低于7时,停止加热;
5)将步骤4)中的液体冷却后,将沉淀过滤、洗涤至中性;
6)将步骤5)中的滤饼在80-120℃条件下干燥;
7)将步骤6)中干燥后的滤饼碾碎后,在400-450℃下焙烧后形成本发明催化剂。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于所述的铜的可溶性前驱体为铜的硝酸盐;所述的助剂为铝的硝酸盐;所述的氧化硅的前驱物为硅溶胶。
5.按照权利要求3所述的方法,其特征在于所述的真空度为0.01-0.06MPa。
6.权利要求1所述的草酸酯加氢制乙醇催化剂的应用方法,其特征在于包括的步骤:
将制备好的负载在硅溶胶上的铜基催化剂成型后放入固定床反应器中,在氢气气氛中进行还原,还原温度350-500℃,还原时间2-24小时,还原结束后,调整反应温度到250-300℃,压力为1.0-4.0MPa,草酸酯质量空速为0.5-3 h-1,含有草酸酯的物料经过汽化室汽化后进入反应器与氢气反应,反应得到的产品经冷凝后进行气液分离,液相产品收集到产品罐,气相经过增压机增压后循环进入反应器进行反应,新鲜氢气根据压力变化自动补充。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于所述的含有草酸酯物料还包含有乙醇和甲醇中一种或两种溶剂。
8.按照权利要求6所述的方法,其特征在于所述的循环气相组成包括氢气、微量乙二醇和乙醇。
9.按照权利要求6所述的方法,其特征在于所述的循环气相组成包括氢气、微量乙二醇、乙醇和甲醇。
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